ГОСТ 33768-2015 Метод определения кинематической вязкости и расчет динамической вязкости прозрачных и непрозрачных жидкостей (с Поправкой), ГОСТ от 17 ноября 2016 года №33768-2015

ГОСТ 33768-2015

МКС 75.080

Дата введения 2017-02-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии» (ФГУП «ВНИИР»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. N 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

(Поправка, ИУС N 2-2019)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2016 г. N 1704-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33768-2015 введен в действиев качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 февраля 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (август 2019 г.) с Поправкой (ИУС 2-2019)


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на прозрачные и непрозрачные нефтепродукты, жидкие при температуре испытания, у которых напряжение сдвига пропорционально скорости деформации (ньютоновские жидкости).

Стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости нефтепродуктов стеклянным капиллярным вискозиметром, а также расчет динамической вязкости.

Настоящий стандарт не распространяется на битумы.

Примечание — В стандарт также включена процедура испытания и показатели точности для остаточных котельных топлив (мазутов), которые в определенных условиях проявляют свойства неньютоновских жидкостей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Общие технические условия

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».


ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 динамическая вязкость (коэффициент динамической вязкости): Отношение напряжения сдвига, возникающего при движении слоев жидкости относительно друг друга, к скорости деформации (скорость, с которой слои движутся друг относительно друга). Динамическая вязкость является мерой сопротивления течению или деформируемости жидкости.

3.2 кинематическая вязкость: Отношение динамической вязкости жидкости к ее плотности при той же температуре. Кинематическая вязкость является мерой сопротивления течению жидкости под влиянием силы тяжести (силы гравитации).

3.3 ньютоновская жидкость: Жидкость, для которой динамическая вязкость не зависит от напряжения сдвига и скорости деформации. Если отношение напряжения сдвига к скорости деформации не постоянно, жидкость не является ньютоновской.

Примечание — Для проверки свойств жидкости следует измерить кинематическую вязкость жидкости при одной и той же температуре в двух капиллярных однотипных вискозиметрах, постоянные которых отличаются не менее чем в два раза. При соответствии результатов определения вязкости в пределах величины повторяемости, приведенной в таблице 1, следует считать испытуемую жидкость ньютоновской.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении стеклянным капиллярным вискозиметром времени истечения определенного объема испытуемого нефтепродукта под влиянием силы тяжести. Кинематическая вязкость вычисляется как произведение измеренного времени истечения нефтепродукта и постоянной вискозиметра. Динамическая вязкость вычисляется как произведение кинематической вязкости и плотности нефтепродукта при одной и той же температуре.

5 Показатели точности метода

5.1 Повторяемость d

Расхождение результатов двух последовательных измерений времени истечения, полученных одним и тем же исполнителем, работающим в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании, при постоянных условиях и на идентичных образцах одной и той же пробы нефтепродукта, не должно превышать (с доверительной вероятностью 95%) значений, приведенных в таблице 1.

5.2 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение результатов двух последовательных значений кинематической вязкости, полученных одним и тем же исполнителем, работающим в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании, при постоянных условиях и на идентичных образцах одной и той же пробы нефтепродукта, не должно превышать (с доверительной вероятностью 95%) значений повторяемости, приведенных в таблице 1.

5.3 Воспроизводимость R

Расхождение результатов двух единичных и независимых значений кинематической вязкости, полученных разными исполнителями, работающими в разных лабораториях на идентичных образцах одной и той же пробы нефтепродукта, не должно превышать (с доверительной вероятностью 95%) значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Показатели точности метода

Испытуемый продукт	Повторяемость d	Повторяемость r	Воспроиз- водимость R
Базовые масла при 40°C и 100°C	0,0020y	0,0011x	0,0065x
	(0,20%)	(0,11%)	(0,65%)
Компаундированные масла при 40°C и 100°C	0,0013y	0,0026x	0,0076x
	(0,13%)	(0,26%)	(0,76%)
Компаундированные масла при 150°C	0,015y	0,0056x	0,018x
	(1,5%)	(0,56%)	(1,8%)
Нефтяные парафины при 100°C	0,0080y (0,80%)	0,0141x	0,0366x
Остаточные котельные топлива (мазуты) при 80°C и 100°C	0,011(y+8)	0,013(x+8)	0,04(x+8)
Остаточные котельные топлива (мазуты) при 50°C	0,017y	0,015x	0,074x
	(1,7%)	(1,5%)	(7,4%)
Добавка к смазочному маслу при 100°C	0,00106·y	0,00192·y	0,00862·x
Среднедистиллятное топливо при 40°C	0,0013(y+1)	0,0043(x+1)	0,0082(x+1)
Авиационное топливо для газотурбинных двигателей при минус 20°C	0,0018y	0,007x	0,019x
	(0,18%)	(0,7%)	(1,9%)
Прочие нефтепродукты	—	0,0035x	0,0072x
		(0,35%)	(0,72%)
Обозначения: y — среднеарифметическое значение двух сравниваемых результатов измерений времени истечения, с; x — среднеарифметическое значение двух сравниваемых результатов измерений вязкости, мм/с.

6 Требования к оборудованию, реактивам и материалам

6.1 Вискозиметры стеклянные капиллярные, обеспечивающие измерение кинематической вязкости с точностью, указанной в таблице 1.

Примечания

1 Типы наиболее часто применяемых вискозиметров, со спецификацией удовлетворяющей требованиям, указанным в [1]* и обеспечивающие измерение кинематической вязкости с точностью, указанной в таблице 1, приведены в таблице А.1 (приложение А).
________________
* Поз. [1] см. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

2 Для каждого диапазона вязкости необходимо иметь набор однотипных вискозиметров.

6.2 Держатели, обеспечивающие строго вертикальное крепление вискозиметра.

6.3 Отвес для проверки вертикальности расположения вискозиметра.

6.4 Штативы или другие устройства для крепления термометра в вертикальном направлении.

6.5 Термостат, криостат или баня с регулируемой температурой.

Глубина термостата должна быть такой, чтобы расстояния от нефтепродукта в вискозиметре до уровня термостатирующей жидкости в термостате и от нефтепродукта до дна термостата были не менее 20 мм.

Регулирование температуры термостатирующей жидкости в термостате должна быть такой, чтобы во время проведения измерений времени истечения температура жидкости в термостате не отклонялась от заданного значения и не менялась по всей высоте вискозиметров, а также в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра, более чем на ±0,02°C при температуре от 15°C до 100°C и ±0,05°C при температуре вне этого диапазона.

Примечания

1 Для охлаждения термостатирующей жидкости допускается использовать лед, твердую углекислоту (сухой лед), жидкий азот.

2 Для определения вязкости при температуре ниже 15°C допускается применять прозрачные сосуды Дьюара соответствующей вместимости.

6.6 Термостатирующие жидкости.

В качестве термостатирующих жидкостей применяют жидкости, остающиеся жидкими и прозрачными при температуре испытания. В зависимости от температуры испытания нефтепродукта для заполнения термостата используют следующие жидкости:

— от минус 60°C до 15°C — спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, или изооктан технический по ГОСТ 4095;

— свыше 15°C до плюс 60°C — вода дистиллированная;

— свыше 60°C до плюс 90°C — глицерин по ГОСТ 6824, разбавленный водой в соотношении 1:1, или светлое нефтяное масло;

— свыше 90°C — 25%-ный раствор азотнокислого аммония по ГОСТ 22867.

6.7 Жидкостные стеклянные термометры типов I и II по ГОСТ 13646, типа ТИН-10 по ГОСТ 400 и типа ASTM, IP и ASTM/IP, соответствующие приложению Б.

Для диапазона измерений от 0°C до 100°C применяют жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки (введения поправок на показания, указанных в свидетельстве о поверке) не менее ±0,02°C, при применении двух термометров в одном и том же термостате их показания не должны отличаться более чем на ±0,04°C.

Для измерения температур вне диапазона от 0°C до 100°C следует использовать жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки не менее ±0,05°C, при применении двух термометров в одном и том же термостате их показания не должны отличаться более чем на ±0,1°C.

Примечание — Допускается применять другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности.

6.8 Устройства, обеспечивающие отсчет времени с дискретностью до 0,1 с и имеющие погрешность не более ±0,07%.

Примечания

1 Допускается применять секундомеры, обеспечивающие отсчет времени до 0,2 с. При применении секундомеров, обеспечивающих отсчет времени до 0,2 с, расхождения между последовательными определениями времени истечения продукта в одном и том же вискозиметре не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

2 Допускается применять электрические устройства для измерения времени, если частота тока контролируется с точностью не ниже 0,05%.

6.9 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 100°C до 200°C.

6.10 Фильтры с размером отверстий 75 мкм, воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336.

Примечание — Для фильтрования жидкостей с вязкостью более 2000 мм/с допускается применять фильтры с размером ячейки не превышающим 0,6 мм.

6.11 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

6.12 Соль поваренная крупнокристаллическая или сульфат натрия безводный, или кальций хлористый прокаленный, или любой другой осушитель.

6.13 Нефрас по ГОСТ 8505.

6.14 Ацетон по ГОСТ 2603.

6.15 Толуол по ГОСТ 5789.

6.16 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.17 Эфир петролейный.

6.18 Смесь хромовая для мойки стекла: калий двухромовый кислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204 или сильно окисляющая кислота, не содержащая хрома.

Примечание — Хромовая кислота и растворы сильных кислот опасны для здоровья (токсичны, чрезвычайно коррозионно-агресивны и потенциально опасны при контакте с органическими веществами). При их применении необходимо защитить все лицо и надеть защитную одежду, не вдыхать пары, отходы разложить в соответствии со стандартными методиками.

6.19 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

6.20 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.21 Сертифицированные стандартные образцы вязкости, используемые для контроля точности измерений.

Примечание — Допускается применять реактивы и растворители с квалификацией не ниже указанной в настоящем стандарте.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Устанавливают и поддерживают в термостате необходимую температуру испытания нефтепродукта с учетом требований указанных в 6.5.

Примечание — Температура испытания образца нефтепродукта должна обеспечивать свободное истечение нефтепродукта через капилляр вискозиметра и получение идентичных результатов при использовании вискозиметров с различными диаметрами капилляров.


Температуру жидкости в термостате измеряют жидкостными стеклянными термометрами, погруженными в жидкость. Термометры должны крепиться вертикально при той же глубине погружения, что и при калибровке.

Примечание — Для получения наиболее достоверных результатов измерения температуры жидкости рекомендуется одновременно использовать два термометра с учетом поправок из свидетельства о поверке. За результат измерения температуры жидкости принимается среднеарифметическое значение показаний двух термометров с учетом всех поправок.


При частичном погружении в жидкость термометра, градуированного на полное погружение, в показания термометра вводят поправку на выступающий над поверхностью жидкости столбик термометрической жидкости, вычисляемую по формуле

, (1)

где — поправка на выступающий столбик термометрической жидкости, °С;

— коэффициент, равный для ртутного термометра 0,00016, для спиртового термометра — 0,001;

— высота выступающего столбика термометрической жидкости, выраженная в градусных делениях шкалы термометра;

— показание термометра, °С;

— температура окружающего воздуха вблизи середины выступающего столбика термометрической жидкости (определяется вспомогательным термометром, резервуар которого находится на середине высоты выступающего столбика), °С.

Рассчитанную по формуле (1) поправку алгебраически прибавляют к показаниям термометра.

7.2 Отобранную по ГОСТ 2517 пробу нефтепродукта подготавливают к проведению испытаний.

7.2.1 Нефтепродукты, содержащие твердые частицы, фильтруют через фильтр с отверстиями размером 75 мкм. При наличии в нефтепродукте воды его сушат безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием и фильтруют через бумажный фильтр.

Примечание — Вязкие нефтепродукты допускается перед фильтрованием подогреть от 50°C до 100°C.

7.2.2 Остаточные цилиндровые масла, темные смазочные масла, остаточные котельные топлива (мазуты) и аналогичные парафинистые продукты, вязкость которых может быть обусловлена предыдущей тепловой обработкой, подготавливают в соответствии с 7.2.2.1-7.2.2.6.

7.2.2.1 Исследуемый образец нагревают в контейнере в течение 1 ч при температуре (60±2)°C тщательно перемешивая с помощью стержня до тех пор, пока не растворятся все парафиновые вещества.

Примечания

1 Для образцов с высоким содержанием парафинов или высокой вязкостью необходимо увеличить температуру нагрева выше 60°C. Образец должен быть жидким, чтобы его было удобно перемешивать.

2 Определение вязкости должно быть выполнено не позже чем через 1 ч после подогревания.

7.2.2.2 Контейнер плотно закрывают и энергично встряхивают в течение 1 мин.

7.2.2.3 Открывают контейнер и переливают 100 см исследуемого образца в стеклянную колбу.

7.2.2.4 Колбу неплотно закупоривают корковой или резиновой пробкой, и погружают на 30 мин в кипящую воду.

7.2.2.5 Вынимают колбу из кипящей воды, плотно закупоривают и встряхивают в течение 1 мин.

7.2.2.6 Фильтруют пробу в сушильном шкафу, не понижая температуры.

Примечание — Фильтр предварительно подогревают в сушильном шкафу до температуры испытания образца.

7.3 Из набора вискозиметров отбирают чистые сухие однотипные вискозиметры с пределами измерения, соответствующими ожидаемой вязкости испытуемого образца нефтепродукта и подготавливают их в соответствии с описанием работы с вискозиметрами, приведенным в приложении В.

Примечания

1 Для прозрачных жидкостей используют вискозиметры типов А и Б, для непрозрачных жидкостей используют вискозиметры типа В, приведенные в таблице А.1 (приложение А).

2 Диаметр капилляра вискозиметра должен обеспечивать время истечения не менее 200 с и не более 1000 с.

3 При температурах испытания ниже точки росы (температура, при которой образуется конденсат), на открытые колена вискозиметра надевают осушивающие трубки с наполнителем, чтобы предотвратить конденсацию воды из воздуха. Осушивающие трубки должны соответствовать конструкции вискозиметра и не должны препятствовать истечению исследуемого нефтепродукта под действием изменения давления в вискозиметре. Перед помещением вискозиметра в баню заполняют образцом рабочий капилляр и расширительную часть вискозиметра, сливают его еще раз в целях дополнительного предотвращения конденсации влаги или замерзания ее на стенках.

8 Проведение испытаний

8.1 Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с описанием работы с вискозиметрами приведенным в приложении В. Наполненный вискозиметр помещают в термостат и закрепляют в держателе.

Примечания

1 При проведении определения вязкости прозрачного нефтепродукта заполняют и помещают в термостат один вискозиметр, при проведении определения вязкости непрозрачного нефтепродукта заполняют и помещают в термостат сразу два однотипных вискозиметра.

2 При проведении определения вязкости нефтепродукта, подготовленного в соответствии с 7.2.2.1-7.2.2.6, вискозиметры перед заполнением предварительно подогревают в сушильном шкафу до температуры испытания.


Вискозиметр закрепляют таким образом, чтобы капилляры были расположены вертикально, за исключением таких типов вискозиметров, для которых установлено другое положение. Вертикальность оценивают с помощью отвеса по верхней половине широкого колена вискозиметра. Величина отклонения оценивается на глаз.

Примечания

1 Уровень нефтепродукта, находящегося в вискозиметре, должен быть не менее чем на 20 мм ниже уровня жидкости в термостате.

2 Для вискозиметров, у которых верхняя метка расположена непосредственно над нижней, отклонение от вертикали по всем направлениям не должно превышать 1°. Для вискозиметров, у которых верхняя метка отклонена относительно нижней, отклонение от вертикали по всем направлениям не должно превышать 0,3°.

8.2 Вискозиметр термостатируют в течение времени, указанном в приложении В для конкретного типа вискозиметра. По истечении 10 мин термостатирования доводят объем нефтепродукта до требуемого уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.

Примечания

1 Если время термостатирования в приложение Б не указано, то вискозиметр термостатируют 30 мин. Для высоковязких нефтепродуктов время термостатирования необходимо увеличить.

2 Погружать в термостат или вынимать из термостата вискозиметры или термометры, в то время когда хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии (во время измерения времени истечения), не допускается.

8.3 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика нефтепродукта в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение. При этом необходимо следить, чтобы в нефтепродукте не образовались пузырьки воздуха.

При свободном течении нефтепродукта через капилляр определяют время истечения (время перемещения мениска жидкости между метками, для которых определена постоянная вискозиметра).

Записывают значение времени истечения нефтепродукта с точностью до 0,1 с, температуру испытания (с учетом всех поправок) — до 0,01°C.

Примечания

1 При наличии возможности, показания термометров рекомендуется рассматривать с помощью оптических устройств, дающих примерно пятикратное увеличение, установленных так, чтобы исключить ошибки углового смещения между видимым и реальным направлением изображения.

2 Если время истечения менее 200 с, подбирают вискозиметр с меньшим диаметром капилляра и повторяют определение.


При определении вязкости прозрачного нефтепродукта проводят два последовательных измерения времени истечения нефтепродукта через один вискозиметр. Если разность между двумя значениями времени истечения жидкости не превышает величины определяемости (см. 5.1), то рассчитывают среднее арифметическое значение измерений времени истечения, которое используется для вычисления кинематической вязкости по формуле (2). Если разность между двумя значениями времени истечения жидкости превышает величины определяемости (см. 5.1), то определение необходимо повторить после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрации образца.

При определении вязкости непрозрачного нефтепродукта проводят по одному измерению времени истечения через оба вискозиметра (два параллельных определения времени истечения нефтепродукта). По параллельным значениям времени истечения нефтепродукта рассчитывают два значения кинематической вязкости по формуле (2). По двум значениям кинематической вязкости рассчитывают среднее значение кинематической вязкости.

Для остаточных котельных топлив (мазутов), рассчитывают разность между двумя значениями кинематической вязкости, если разность между двумя значениями не превышает величины повторяемости (см. 5.2), то рассчитывают среднее арифметическое значение кинематической вязкости, в противном случае операции необходимо повторить после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрации образца.

Примечание — Для других непрозрачных нефтепродуктов данные показатели точности не применяют.

9 Обработка результатов

9.1 Кинематическую вязкость , мм/с, вычисляют по формуле

, (2)

где — постоянная вискозиметра, мм/с;

— время истечения, с;

— ускорение свободного падения в месте определения кинематической вязкости, м/с;

— нормальное ускорение свободного падения (9,80665), м/с;

— поправка на кинетическую энергию, мм/с.

Ускорение свободного падения в месте определения кинематической вязкости, , м/с, вычисляют по формуле

=9,780318 (1+0,0053024 sin-0,0000059 sin 2)-2·10, (3)

где — географическая широта места, градус;

— высота над уровнем моря, м.

Примечания

1 Если ускорение свободного падения отличается от не более чем на 0,1%, то при расчете кинематической вязкости по формуле (2) отношение () можно принять равным единице.

2 Поправку на кинетическую энергию учитывают только в случаях определения кинематической вязкости менее 10 мм/с или времени истечения менее 200 с, в остальных случаях поправка на кинетическую энергию пренебрежительно мала и ее принимают равной нулю.

, (4)

где — коэффициент кинетической энергии, мм·с.

Коэффициент кинетической энергии , мм·с, вычисляют по формуле

, (5)

где — вместимость измерительного резервуара, мм;

— длина капилляра, мм;

— диаметр капилляра, мм.

9.2 Динамическую вязкость , мПа·с, вычисляют по формуле

, (6)

где — кинематическая вязкость нефтепродукта при температуре испытания, мм/с;

— плотность нефтепродукта при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, кг/м.

Примечание — Плотность нефтепродукта определяют по ГОСТ 3900.


Рассчитанное значение кинематической и/или динамической вязкости нефтепродукта округляют до 0,01% измеренной или расчетной величины, и записывают в протокол испытаний, указывая температуру испытания.

10 Протокол испытаний

Протокол испытания должен содержать:

1) тип и марку испытуемого продукта;

2) ссылку на настоящий стандарт;

3) результаты испытаний;

4) любые отклонения, по соглашению или другим документам, от предписанной процедуры испытания;

5) дату проведения испытаний;

6) наименование испытательной лаборатории.

Примечание — При наличии разногласий испытания проводят без отступления от настоящего стандарта.

11 Очистка вискозиметров

11.1 Между проведениями измерений вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем, полностью смешивающимся с исследуемым нефтепродуктом, затем промывают осушающим растворителем, полностью испаряющимся и смешивающимся как с растворителем для нефтепродукта, так и с водой. Сушат вискозиметр, пропуская через него слабую струю чистого сухого воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.

Примечания

1 Для большинства образцов в качестве растворителя, полностью смешивающегося с образцом, применяют петролейный эфир или нефрас. Вискозиметр после испытания остаточных котельных топлив (мазутов) необходимо предварительно промыть толуолом по ГОСТ 5789 или толуолом нефтяным по ГОСТ 14710, или ксилолом, чтобы удалить асфальтеновые вещества. В качестве осушающего растворителя, как правило, применяют ацетон.

2 Перед применением растворители следует отфильтровать.

11.2 Вискозиметр периодически промывают хромовой смесью или сильно окисляющей кислотой (отмачивают несколько часов, соблюдая меры предосторожности (см. 6.18), чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают последовательно дистиллированной водой и ацетоном, и сушат чистым сухим воздухом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.

Примечания

1 Применение щелочных очищающих растворов не допускается.

2 Перед применением воду и ацетон следует отфильтровать.

12 Контроль точности

Контроль точности проводят в условиях испытательной лаборатории по указанной в стандарте процедуре измерений, используя утвержденные в установленном порядке стандартные образцы вязкости. Если разность измеренной кинематической вязкости стандартного образца вязкости и значения, приведенного в сертификате на него, превышает ±0,35%, необходимо проверить каждый этап испытания для выявления причины ошибок.

Примечание — Самыми частыми причинами ошибок являются следы отложений нефтепродуктов в отверстии капилляра и погрешность в измерении температуры. Правильный результат, полученный на сертифицированном стандартном образце, не исключает возможных источников ошибок.

Приложение А (обязательное). Типы вискозиметров

Приложение А
(обязательное)

Типы капиллярных вискозиметров, обычно применяемых для определения вязкости нефтепродуктов, приведены в таблице А.1. Спецификации и инструкции по эксплуатации капиллярных вискозиметров приведены в [1].

Таблица А.1

Тип вискозиметра	Наименование вискозиметра	Диапазон измерения кинематической вязкости набором вискозиметров, мм/с
Для прозрачных жидкостей
А (Вискозиметры Оствальда)	Каннон-Фенске обычный	0,5-20000
	Цайтфукс	0,6-3000
	BS с U-образной трубкой	0,9-10000
	BS/U/M-миниатюрный	0,2-100
	SIL	0,6-10000
	Каннон-Маннинг, полумикро	0,4-20000
	Пинкевич	0,6-17000
	ВПЖ-4, ВПЖТ (ГОСТ 10028)	0,6-10000
	ВПЖ-2, ВПЖТ-2 (ГОСТ 10028)	0,6-10000
Б (Вискозиметры с висячим уровнем)	BS/IP/SL	3,5-100000
	BS/IP/SL (S)	1,05-10000
	BS/IP/MSL	0,6-3000
	Убеллоде	0,3-100000
	Фитцсиманс	0,6-1200
	Атлантик	0,75-5000
	Каннон-Убеллоде (А), Каннон-Убеллоде с разбавлением (В)	0,5-100000
	Каннон-Убеллоде, полумикро	0,4-20000
	ДИН Убеллоде	0,35-50000
	ВПЖ-1 (ВПЖТ-1) (ГОСТ 10028)	0,6-30000
Для прозрачных и непрозрачных жидкостей
В (Вискозиметры с обратным истечением)	Канон-Фенске-Опакв — для непрозрачных жидкостей	0,4-20000
	Цайтфукс с перекрещивающимися трубками	0,6-100000
	BS/IP/RF с U-образной трубкой с обратным истечением	0,6-300000
	Ланц-Цайтфукс с обратным истечением	60-100000
	ВНЖ, ВНЖТ (ГОСТ 10028)	0,6-30000
Каждый диапазон кинематической вязкости требует набора вискозиметров. Во избежание необходимости введения поправок на кинематическую энергию эти вискозиметры сконструированы таким образом, чтобы обеспечить время истечения более 200 с. Для данных вискозиметров с минимальной постоянной время истечения превышает 200 с.

Приложение Б (обязательное). Термометры для определения кинематической вязкости

Приложение Б
(обязательное)

Б.1 Конструкция термометров и спецификация

Применяют специальные термометры с небольшим диапазоном измерения, соответствующим общей спецификации, приведенной в таблице Б.1, и по конструкции соответствующим чертежу, представленному на рисунке Б.1.

В таблице Б.2 приведены термометры ASTM, IP и ASTM/IP, соответствующие спецификации, изложенной в таблице Б.1, и температурам испытания.

Примечание — Разница в конструкции, главным образом, основывается на положении точки замерзания воды. В модели «a» точка замерзания воды находится в диапазоне шкалы, в модели «b» — ниже диапазона шкалы, в модели «c» — выше диапазона шкалы (см. рисунок Б.1).

Рисунок Б.1 Различные конструкции термометров

В таблице Б.1 приведены технические требования к термометрам, а также разъяснения к буквенным обозначениям чертежа, представленному на рисунке Б.1.

Таблица Б.1 — Технические требования к термометрам

Наименование параметра	Характеристика параметра
Глубина погружения Разбиение шкалы:	Полная
— цена самого малого деления, °С	0,05
— цена длинного деления, °С	0,1 и 0,5
Цифровые обозначения через каждые, °С	1
Максимальная ширина деления, мм	0,1
Погрешность шкалы при температуре испытания, °С, не более	0,1
Камера расширения допускает нагревание до °С	105 для шкалы термометра до 90 120 между 90-95 130 между 95-105 и 170 выше 105
Общая длина B, мм	300-310
Наружный диаметр корпуса C, мм	6,0-8,0
Длина ртутного резервуара D, мм	45-55
Наружный диаметр ртутного резервуара E, мм	Не более чем наружный диаметр корпуса
Длина шкалы G, мм	40-90

Таблица Б.2 — Соответствие термометров по ГОСТ 400 термометрам по спецификациям ASTM и IP

Тип термометра по нормативной документации			Температура испытания, °C
ГОСТ 400	ASTM	IP
—	ASTM 74C	IP 69C	-53,9
ТИН 10-6	ASTM 73C	IP 68C	-40,0
—	ASTM 126C	IP 71C	-26,1
—	ASTM 127C	IP 99C	-20,0
ТИН 10-10	ASTM 72C	IP 67C	-17,8
ТИН 10-5	ASTM 128C	IP 33C	0,0
ТИН 10-1	ASTM 44C	IP 29C	20,0
ТИН 10-7	ASTM 45C	IP 30C	25,0
—	ASTM 118C	—	30,0
ТИН 10-2	ASTM 28C	IP 31C	37,8
ТИН 10-8	ASTM 120C	IP 92C	40,0
ТИН 10-3	ASTM 46C	IP 66C	50,0
—	ASTM 29C	IP 34C	54,4
ТИН 10-9	ASTM 47C	IP 35C	60,0
—	—	IP 100C	80,0
—	ASTM 48C	IP 90C	82,2
—	ASTM 129C	IP 36C	93,3
ТИН 10-4	ASTM 122C	IP 32C	98,9 и 100,0
ТИН 10-4	ASTM 121С	—	100,0
—	ASTM 110	IP 93C	135,0

Приложение B (справочное). Описание работы с вискозиметрами

Приложение B
(справочное)

B.1 Вискозиметр типа Канон-Фенске (см. рисунок B.1).

На трубку 2 надевают резиновую трубку, конец трубки 1 погружают в сосуд с нефтепродуктом и засасывают нефтепродукт (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или другим способом) до метки , при этом необходимо следить, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки , вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток жидкости и надевают на этот конец резиновую трубку. Вискозиметр помещают в термостат и выдерживают в нем 30 мин. Расширение 3 должно находиться ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате жидкость засасывают в расширение 4 приблизительно на 3 мм выше метки . Определяют время перемещения мениска жидкости от метки до метки .

B.2 Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖ-4, ВПЖТ-4 и ВПЖ-2, ВПЖТ-2), (см. рисунки B.2.1 и B.2.2).

На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем конец трубки 2 и перевернув вискозиметр, опускают конец трубки 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки , следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В момент, когда уровень жидкости достигает метки , вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат так, чтобы расширение 4 было ниже уровня жидкости. После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают жидкость в трубку 1 примерно до 1/3 высоты расширения 4. Определяют время перемещения мениска жидкости от метки до .

Рисунок B.1 — Вискозиметр типа Канон-Фенске	Рисунок B.2.1 — Вискозиметр типа Пинкевича (ВПЖТ-4, ВПЖ-4)	Рисунок B.2.2 — Вискозиметр типов ВПЖТ-2, ВПЖ-2

B.3 Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (БС/ИП/СЛ) (см. рисунок B.3).

Испытуемый нефтепродукт наливают в чистый вискозиметр через трубку 1 так, чтобы уровень ее установился между метками и . На концы трубок 2 и 3 надевают резиновые трубки, при этом первая из них должна быть снабжена краном, вторая — краном и резиновой грушей. Вискозиметр устанавливают вертикально в жидкостном термостате так, чтобы уровень термостатирующей жидкости находился на несколько сантиметров выше расширения 4. При температуре испытания вискозиметр выдерживают не менее 15 мин, после чего всасывают (грушей) при закрытой трубке 2 жидкость выше метки примерно до середины расширения 4 и перекрывают кран, соединенный с трубкой 3. Если вязкость нефтепродукта менее 500 сСт, открывают кран на трубке 3 и потом освобождают зажим на трубке 2. При более вязких нефтепродуктах сначала открывают трубку 2, затем трубку 3. Далее измеряют время перемещения мениска жидкости в трубке 2 от метки до . Необходимо при этом обращать внимание на то, чтобы к моменту подхода уровня жидкости к метке в расширении 5 образовался «висячий уровень», а в капилляре не было пузырьков воздуха.

B.4 Вискозиметр типа Убеллоде (см. рисунок B.4)

В чистый сухой вискозиметр вносят пробу нефтепродукта следующим образом. Вискозиметр отклоняют на 30° от вертикального положения так, чтобы сосуд 7 оказался под капилляром. С помощью заполнительной трубки 1 вносят пробу так, чтобы ее уровень достиг нижней метки . Потом вискозиметр возвращают в нормальное положение, следя за тем, чтобы уровень жидкости не превышал верхней метки . При заполнении вискозиметра пробой в жидкости не должны образовываться пузырьки воздуха. Вискозиметр с пробой помещают в термостат. Через 20 мин выдержки на трубку 3 надевают резиновую трубку, трубку 2 закрывают пальцем и пробу засасывают до половины расширения 4. Потом трубку 2 открывают, ждут, пока проба перетечет из трубки 2 в сосуд 6 и образуется «висячий уровень». Освобождают трубку 3 и измеряют время перемещения мениска жидкости от метки до .

B.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв) (см. рисунок B.5)

На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Зажав пальцем конец трубки 2, и перевернув вискозиметр, опускают конец трубки 1 в сосуд с нефтепродуктом и засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом) до метки , следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В тот момент, когда уровень жидкости достигает метки M, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца трубки 1 избыток нефтепродукта и надевают кусочек резиновой трубки длиной 8-15 см с присоединенным закрытым краном или зажимом. Затем открывают кран для заполнения жидкостью резервуара 6 и вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно половину резервуара 6. Вискозиметр устанавливают в термостат и после необходимой выдержки в нем (20 мин) открывают трубку 1 и, пользуясь двумя секундомерами, измеряют время течения жидкости от метки до и от метки до . По измеренному времени заполнения резервуара 5 вычисляют вязкость. Измеренное время заполнения резервуара 4 служит для контроля. Значения вязкости, вычисленные по времени заполнения резервуаров 5 и 4, могут отличаться до 2%, а при температуре ниже 15°C — до 3%.

Рисунок B.3 — Вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖ-1 (BS/IP/SL)	Рисунок B.4 — Вискозиметр типа Убеллоде	Рисунок B.5 — Вискозиметр типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв)

B.6 Вискозиметр типа БС/ИП/РФ (см. рисунок B.6).

Вискозиметр помещают в термостат так, чтобы верхняя метка находилась под уровнем жидкости в термостате приблизительно на 3 см, а капилляр был в точно вертикальном положении. Вискозиметр выдерживают в термостате. С помощью пипетки вносят в трубку 1 пробу (проба может быть подогретой), следя за тем, чтобы не намочить стенки вискозиметра над меткой и чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. Как только уровень жидкости достигнет положения приблизительно на 5 мм ниже метки , закрывают трубку 2 и останавливают течение жидкости. Пробу доливают до метки и выдерживают в термостате 20-30 мин. Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробы до метки . Трубку 2 снова закрывают. С помощью пипетки с предохранительным упором устанавливают пробу над меткой . Упор на пипетке должен находиться на такой высоте, чтобы при введении пипетки в трубку 1 и соприкосновении упора с краем трубки 1 конец пипетки был точно на метке .

К пипетке присоединяют отсос и осторожно отсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнет всасывать воздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2 освобождают и измеряют время прохождения мениска жидкости от метки до .

С одним заполнением вискозиметра производят только одно измерение времени течения.

Рисунок В.6 — Вискозиметр типа БС/ИП/РФ с U-образной трубкой

Библиография

[1]	ISO 3105:1994*	Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions (Вискозиметры стеклянные капиллярные для определения кинематической вязкости. Технические требования и инструкция по эксплуатации)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

УДК 665.6:532.13:006.354	МКС 75.080
Ключевые слова: определение вязкости нефтепродуктов, кинематическая вязкость, динамическая вязкость, ньютоновские жидкости

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

Вискозиметр — Что такое Вискозиметр?

Вискозиметр — это прибор для определения вязкости.

Наиболее распространены следующие виды вискозиметров:

• капиллярные,
• ротационные,
• с падающим шариком,
• ультразвуковые.

Определение вязкости капиллярными вискозиметрами основано на законе Пуазёйля (см. Пуазёйля закон) и состоит в измерении времени протекания известного количества (объема) жидкости или газа через узкие трубки круглого сечения (капилляры) при заданном перепаде давления.

Капиллярными вискозиметрами измеряют вязкость от 10-5 н∙сек/м² (газы) до 104 н∙сек/м² (консистентные смазки).

Относительная погрешность образцовых капиллярных В.±0,1—0,3%, рабочих приборов ±0,5—2,5%.

В капиллярных вискозиметрах течение жидкости происходит под действием силы тяжести (в начальный момент уровень жидкости в одном колене вискозиметра выше, чем в другом).
Время опорожнения измерительного резервуара определяют как промежуток между моментами прохождения уровня жидкости мимо меток на верхних и нижних концах резервуара.

В капиллярных автоматических вискозиметрах (непрерывного действия) жидкость поступает в капилляр от насоса постоянной производительности.
Перепад давления на капилляре, измеряемый манометром, пропорционален искомой вязкости.

В ротационных вискозиметрах исследуемая вязкая среда находится в зазоре между 2^мя соосными телами (цилиндры, конусы, сферы, их сочетание), причем 1 из тел (ротор) вращается, а другое неподвижно.
Вязкость определяется по крутящему моменту при заданной угловой скорости или по угловой скорости при заданном крутящем моменте.
Ротационные вискозиметры применяют для измерения вязкости смазочных масел (при температурах до —60 °С), нефтепродуктов, расплавленных силикатов и металлов (до 2000 °С), высоковязких лаков и клеев, глинистых растворов и т.д.

ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ КАПИЛЛЯРНОГО вискозиметра

Цель работы: Изучить принцип действия капиллярного вискозиметра, измерить динамическую вязкость исследуемых жидкостей, определить зависимость вязкости жидкостей от температуры.

1. Краткая теория. Исследование гидродинамического и теплового взаимодействия различных тел с движущимися потоками жидкостей и газов имеет большое практическое значение во многих областях науки, техники производства: энергетике, авиации, космонавтике, транспортировке жидкостей и газов и т. д. Теоретической основой этих исследований является система дифференциальных уравнений переноса: уравнения движения, энергии и неразрывности.

Одной из важнейших характеристик, входящих в эти уравнения, является вязкость среды — свойство реальных жидкостей и газов оказывать сопротивление касательным усилиям. Если силу сдвига приложить к любой поверхности ограниченного объема жидкости (газа ), то между слоями среды возникнут силы трения, действие которых приведет к появлению градиента скорости; его максимум будет приходиться на точку приложения силы. Уравнение Ньютона для вязкости среды в одномерной задаче имеет вид:

, (1)

Где dF — сила внутреннего трения, действующая на площадку dS поверхности слоя, h — динамический коэффициент вязкости (коэффициент внутреннего трения) жидкости, t — напряжение сдвига.

Для двумерного течения

. (1′)

Таким образом, вязкость является мерой сил внутреннего трения жидкости (или газа ) и численно равна силе трения между двумя слоями с площадью, равной единице, при градиенте скорости, равном единице.

В системе СГС единицей измерения вязкости является величина

h= [ дин × с / см2 ] = [ г / см × с ],

Называемая пуазом ( П ). Для маловязких жидкостей используется сотая доля пуаза — сантипуаз ( сП ).

В системе СИ единица вязкости не имеет специального названия. Как следует из (1), h=[ н × с / м2 ]=Па×с.

В гидродинамике широко используется кинематический коэффициент вязкости, определяемый отношением динамической вязкости к плотности среды:

.

Единицей измерения кинематической вязкости в системе СГС служит величина n=[ см2 / с ], называемая стоксом ( Ст ). В системе СИ n= [м2 / с].

Физическая природа вязкости газов объясняется на основе молекулярно-кинетической теории. Элементарная модель газа представляет все молекулы невзаимодействующими твердыми сферами диаметром s (и массой m), движущимися хаотически со средней скоростью u. Молекулы, движущиеся в газе, сталкиваются и могут передавать количество движения, если имеется градиент скорости. Результирующий поток количества движения пропорционален градиенту количества движения. Коэффициент пропорциональности, который дает элементарная кинетическая теория, равен u×L / 3, где u — средняя скорость молекулы, L — средняя длина свободного пробега молекулы:

,

Где n – количество молекул в единице объема.

Если средняя скорость молекулы пропорциональна (RT / M)1/2,а средняя длина свободного пробега пропорциональна (ns2)-1, то:

. (2)

Чтобы учесть притяжение и отталкивание молекул реальных газов под действием молекулярных сил, необходимо ввести интеграл столкновений W (который может быть рассчитан с помощью потенциальных функций Леннарда-Джонса):

.

Таким образом, зависимость вязкости газов от температуры весьма существенна: с ростом температуры кинематическая вязкость увеличивается.

Вязкость газов сильно зависит от давления только в некоторых областях давления и температуры. При умеренных давлениях и температурах влияние давления на вязкость можно не учитывать. Вблизи линии насыщения паров и критической точки давление оказывает значительное влияние на вязкость; с увеличением давления вязкость возрастает.

Вязкость газов может быть рассчитана с помощью методов, основанных на теоретических предпосылках, но для определения вязкости жидкостей аналогичной теоретической базы не существует. По своим свойствам жидкости сходны как с газами, так и твердыми телами. Подобно газам, жидкости принимают форму сосуда, в котором они находятся. Подобно твердым телам, они обладают сравнительно большой плотностью, с трудом поддаются сжатию. Двойственный характер свойств жидкостей связан с особенностями движения их молекул. В жидкостях, как и в кристаллах, каждая молекула находится в потенциальной яме электрического поля, создаваемого окружающими молекулами. Молекулы колеблются со средней частотой, близкой к частоте колебаний атомов в кристаллических телах, и с амплитудой, определяемой размерами объема, предоставленного ей соседними молекулами. Глубина потенциальной ямы больше средней кинетической энергии колеблющейся молекулы, поэтому молекулы колеблются около более или менее стабильных положений равновесия. Однако у жидкостей различие между этими двумя энергиями невелико, так что молекулы нередко покидают «свою» потенциальную яму и занимают место другой. В отличие от твердых тел, в жидкостях имеются свободные места – дырки, благодаря чему молекулы могут перемещаться, покидая одно положение и занимая одну из соседних дырок. Таким образом, молекулы медленно перемещаются внутри жидкости, пребывая часть времени около определенных положений равновесия и образуя картину меняющейся во времени пространственной решетки. Такой характер движения молекул объясняет как медленность диффузии в жидкостях, так и большую (по сравнению с газами) их вязкость. В газах вязкость объясняется происходящим при тепловом движении молекул переносом количества направленного движения. В жидкостях такие переходы существенно замедлены.

Вязкости жидкостей значительно отличаются от вязкостей газов — они много больше по величине и резко уменьшаются с повышением температуры.

Распространенные теории вязкости жидкости подразделяются условно на те, которые основаны на «газообразной» жидкости, и те, которые основаны на «кристаллической» жидкости. Во-первых, из них, жидкость рассматривается как имеющая ближнюю и дальнюю раз упорядоченность. В теориях второго типа принимается, что жидкость имеет регулярную структуру, причем передача количества движения происходит от молекул, колеблющихся внутри структуры решетки или перемещающихся в близко расположенные «дырки», либо в результате обоих явлений.

Однако ни одна теория не приводит к простой зависимости, которая позволила бы рассчитать вязкость жидкости априори. Поэтому приходится использовать эмпирические расчетные методы. Большинство методов не имеет в своей основе определенной модели жидкости, а предложено в результате анализа и обобщения экспериментальных данных.

В широком интервале температур от области несколько выше нормальной точки кипения до области вблизи точки замерзания вязкость жидкостей изменяется по закону

, (3)

Быстро убывая с ростом температуры.

Однако при низких температурах, а также при значениях приведенной температуры выше 0,7 — 0,75 эта зависимость не выполняется.

Вязкость жидкостей при температуре ниже нормальной точки кипения обычно не зависит от средних давлений, но при высоких давлениях наблюдается значительное увеличение вязкости с давлением.

Вследствие слабого развития теории вязкости жидкости основные сведения об этих важнейших свойствах жидких сред получают в результате эксперимента.

Жидкости, для которых справедлива зависимость (1), называются нормальными или ньютоновскими. Динамическая вязкость этих жидкостей зависит только от температуры и давления и не зависит от скорости сдвига. График зависимости касательного напряжения от градиента скорости dux/dy (кривая течения) представляет собой прямую линию, тангенс угла наклона которой численно равен динамической вязкости h.

Ньютоновское поведение присуще жидкостям, в которых вязкая диссипация энергии обусловлена столкновением небольших молекул. Все газы, жидкости и растворы с небольшой молекулярной массой составляют группу ньютоновских сред.

2. Методы измерения вязкости. Вязкость жидкостей определяется при помощи приборов, называемых вискозиметрами. Имеется несколько типов вискозиметров, различных по своей конструкции и принципу действия. Основными из них являются капиллярные вискозиметры, вискозиметры истечения и ротационные вискозиметры.

В капиллярных вискозиметрах вязкость жидкости определяется путем наблюдений над движением исследуемой жидкости по трубке весьма малого диметра, в которой устанавливается ламинарный режим. Мысленно выделим в жидкости цилиндр радиуса r и длины L. Давление жидкости на торцах цилиндра р1 и р2. В стационарных условиях сила давления на цилиндр (р1 – р2)pr2 уравновешивается силой трения

, действующей на цилиндр со стороны наружных слоев жидкости, поэтому,

Или, так как

,

Интегрируя равенство, получим

Константа интегрирования находится из граничных условий: при радиусе трубки R, где жидкость «прилипает» к стенкам, скорость жидкости обращается в 0. Следовательно,

Расход жидкости, т. е. объем, ежесекундно протекающий через поперечное сечение трубки, равен:

.

Измеряя расход жидкости, перепад давления, длину трубки и ее радиус, из уравнения Пуазейля можно определить вязкость жидкости.

На практике определение вязкости обычно производится путем сравнения расходов или времен истечения одинаковых объемов двух жидкостей: исследуемой и стандартной, вязкость которой известна, по двум одинаковым капиллярным трубкам при всех прочих равных условиях. На этом принципе основано устройство капиллярного вискозиметра Жуковского, расчетная формула для которого имеет вид:

,

Где h2 — вязкость исследуемой жидкости, h3 — вязкость стандартной жидкости, Q1, и Q2 — объемы жидкостей, вытекающие по капиллярным трубкам одинаковой длины и диаметра за одно и то же время.

В ротационных вискозиметрах испытуемая жидкость помещается в зазор между двумя длинными вертикально расположенными соосными цилиндрами. Один из них приводится во вращение с варьируемой угловой скоростью, в то время как другой цилиндр испытывает закручивающее усилие, величина которого измеряется в процессе опыта. Изменение крутящего момента в зависимости от числа оборотов вращающегося цилиндра можно интерпретировать как связь между напряжением сдвига и скоростью сдвига. Изменение скорости сдвига в каждой точке исследуемого образца зависит от ширины кольцевого зазора между цилиндрами. Если щель достаточно мала, то изменение скорости сдвига поперек зазора будет незначительно, т. е. радиальное изменение указанной величины будет пренебрежимо мало. Величина вязкости жидкости в этих вискозиметрах определяется по скорости вращения подвижного цилиндра при заданном крутящем моменте или, наоборот, по крутящему моменту, вызывающему заданную скорость:

,

Где М — крутящий момент, w — угловая скорость, K — постоянная прибора.

Известное применение на практике получили также вискозиметры, в которых вязкость определяется по времени равномерного падения шарика в вертикальной прозрачной трубке, заполненной исследуемой жидкостью. На шарик, падающий в вязкой жидкости, действуют три силы: сила тяжести (V×g×r), архимедова сила (V×g×rж) и сила сопротивления (s×p×h×u×r). Уравнение движения шарика в жидкости имеет вид:

,

Где V — объем шарика, r — его плотность, rl — плотность жидкости, h — вязкость жидкости, r — радиус шарика, U — скорость шарика. Для установившегося движения u=uуст=const,

. Измеряя на опыте установившуюся скорость падения шариков uуст и величины r, r, rж, можно определить коэффициент вязкости жидкости по формуле:.

3. Описание экспериментальной установки. Порядок выполнения работы.

Вискозиметр капиллярный стеклянный типа ВПЖ-3 (см. рис. 2) представляет собой капиллярную трубку 1 с измерительным резервуаром, ограниченным двумя метками М1 и М2. Капиллярная трубка 1 впаяна внутрь корпуса 2 вискозиметра, имеющего два отвода. К прибору прилагается насадка 3 с краном. Насадка соединяется конусом 3 с корпусом.

Измерение вязкости при помощи вискозиметра основано на определении времени истечения через капилляр определенного объема жидкости из измерительного резервуара.

Собрав прибор, как показано на рисунке, и соединив его с термостатом 5, опускают капиллярную трубку в сосуд с исследуемой жидкостью. В вискозиметр через насадку 3, открыв стеклянный кран, засасывают жидкость из сосуда с помощью резиновой груши 4 до тех пор, пока насадка не наполнится примерно наполовину. Затем закрывают кран.

После выдержки прибора при заданной температуре отделяют от вискозиметра насадку, опускают сосуд и измеряют время истечения жидкости между отметками М1 и М2.

Коэффициент вязкости жидкости рассчитывают по формуле

по среднему (из нескольких измерений) времени истечения жидкости.

k=0,1854 (мм2/с2) — константа вискозиметра,

T – время истечения жидкости (в секундах),

R — плотность жидкости в г/см3.

Измерив температуру воды в термостате с помощью контактного термометра 6, определите вязкость жидкости при различных температурах. Постройте график зависимости h=f(T).

Контрольные вопросы.

1. Чем обусловлено наличие вязкого трения в движущихся потоках жидкостей и газов?

2. Какому закону подчиняется движение капельных жидкостей и газов? Объясните физический смысл динамического коэффициента вязкости.

3. Как зависит вязкость жидкостей и газов от температуры и давления? Чем можно объяснить эту зависимость?

4. В чем состоит отличие ньютоновских жидкостей от аномальных жидкостей?

5. Изобразите графически зависимость касательного напряжения от градиента скорости бингамовских пластичных жидкостей, псевдопластичных, дилатантных и ньютоновских жидкостей. Объясните эту зависимость.

6. Какие приборы используются для измерения вязкости жидкостей? Объясните принцип их действия.

7. Почему для слоя жидкости в зазоре между двумя соосными цилиндрами, используемыми в ротационном вискозиметре, можно применить закон Ньютона?

8. Назовите единицы измерения динамического и кинематического коэффициентов вязкости сред.

Л и т е р а т у р а

1. Юдаев Б. Н. Теплопередача. М.: Высшая школа, 1973.

2. Кикоин А. К., Кикоин И. К. Молекулярная физика. М.: Наука, 1976.

3. Румер Ю. Б., Рывкин М. Ш. Термодинамика, статистическая физика и кинетика. М.: Наука, 1972.

4. Уилкинсон У. Л. Неньютоновские жидкости. М.: Мир, 1964.

5. Рид Р., Праусниц Дж., Шервуд Т. Свойства газов и жидкостей. Л.: Химия, 1982.

Точное и быстрое измерение вязкости для динамического рассеяния света и дзета-потенциала.

Обзор

Точные измерения вязкости имеют большое значение для определения точного размера и дзета-потенциала.

При измерении размера скорость броуновского движения напрямую связана с вязкостью. В связи с тем, что эта скорость используется в DLS для определения размера, ошибка в 1% по вязкости приведет к ошибке 1% в полученном размере.

При измерении дзета-потенциала вязкость дисперсанта пропорциональна вязкости, следовательно, ошибка в вязкости, равная 1%, также приведет к ошибке в 1% в полученной вязкости. Многие добавки, такие как поверхностно-активные вещества, полимеры и спирты, могут существенно влиять на вязкость образца, поэтому оценка вязкости может быть неточной.

SV-10 является автономным модулем, который особенно подходит для сложных дисперсантов, для которых невозможно найти стандартные значения вязкости в справочной литературе.

Поскольку измерения размера и дзета-потенциала, как правило, предполагают разбавление образца, то обычно требуется только измерение вязкости дисперсанта. Это особенно полезно для разбавленных белков, поскольку буферы обычно доступны в больших количествах.

В состав устройства входят измерительные ячейки для водных образцов, стеклянные кюветы для неводных измерений и термостатический держатель ячейки для измерений при заданной температуре. Для этого требуется рециркуляционный водяной термостат, который не входит в комплект поставки.

• Быстрое, непрерывное измерение вязкости жидкостей от 0,3 до 10000 мПа·с (сП).
• Совместимость с любой ньютоновской жидкостью, водной и неводной.
• 15 секунд для полного измерения.
• Точность 1%.
• Автоматизированная 1-точечная калибровка с использованием воды.
• Объем образца 10 мл.
• Программное обеспечение для ПК входит в комплект поставки, позволяя контролировать систему и непрерывно выводить график вязкости.

Принцип работы

SV-10 представляет собой «вибрационный вискозиметр», который использует вибрационные лопасти для измерения вязкости образца.

Два одинаковых позолоченных диска на опорных стержнях, расположенных как камертоны, опускаются в измеряемый раствор.

Исполнительный механизм ударяет по опорам лопастей, вызывая вибрацию с частотой и смещением, характерными для лопастей. Вязкость раствора гасит эту вибрацию, а датчик измеряет уменьшение смещения. Исполнительный механизм непрерывно вращает лопасти для поддержания постоянного перемещения. Время достижения стабильного значения составляет менее 15 секунд. Система измеряет ток, требуемый исполнительным механизмом, она откалибрована для обеспечения вязкости.

Для образцов, характеристики которых близки к вязкости воды, достаточно использовать воду для калибровки системы, чтобы достичь 1% точности. Для упрощения работы существует метод одной кнопки. Для измерения широкого диапазона значений вязкости выполняется многоточечная калибровка с использованием стандартных масел.

Характеристики

Системная совместимость:

Автономное измерение.

Совместимость с образцом:

Любая ньютоновская жидкость.

Диапазон измерения:

0.3 – 10,000mP.s (cP).

Измерение вязкости жидкости с использованием вискозиметра. Тренажер

Тренажер предназначен для закрепления знаний и умений учащихся по измерению вязкости жидкости с использованием вискозиметра. Учащиеся составляют из предложенных видеофрагментов последовательность действий при измерении вязкости жидкостей и вставляют пропущенные слова в соответствующие описания.

Тип: Практический;

версия: 1.0.0.4 от 12.11.2010

Внимание! Для воспроизведения модуля необходимо установить на компьютере проигрыватель ресурсов.

Категория пользователей

Обучаемый, Преподаватель

Контактное время

15 минут

Интерактивность

Высокая

Дисциплины

Тематика начального профессионального образования / Тематика начального профессионального образования лаборанта по физико-механическим испытаниям / Оборудование и методы испытания материалов и изделий / Приборы для измерения вязкости жидких материалов (вискозиметры): классификация, назначение и устройство. Способы измерения вязкости жидких материалов вискозиметрами разной системы / Приборы для измерения вязкости жидких материалов (вискозиметры): классификация, назначение и устройство. Способы измерения вязкости жидких материалов вискозиметрами разной системы / Устройство, принцип действия и способы измерения вязкости жидких материалов вискозиметрами

Статус

Завершенный вариант (готовый, окончательный)

Тип ИР сферы образования

Практический модуль

Место издания

Москва

Язык

Русский

Ключевые слова

Вязкость

Автор

Издатель

Правообладатель

Морозов Михаил Николаевич

Марийский государственный технический университет

Марийский государственный технический университет ГОУВПО

ГОУВПО «Марийский государственный технический университет»

Россия, 424000, Республика Марий Эл, Йошкар-Ола, Ленина пл., 3,

Сайт — http://www.mmlab.ru

Эл. почта — [email protected]

Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральный орган исполнительной власти

Министерство образования и науки Российской Федерации

Россия, 115998, Москва, ул. Люсиновская, д. 51,

Характеристики информационного ресурса

Тип используемых данных:

application/xml, image/png, text/html, video/x-msvideo, audio/mpeg, image/jpeg, text/javascript

Объем цифрового ИР

3 221 132 байт

Проигрыватель

OMS-player версии от 2.0

Категория модифицируемости компьютерного ИР

открытый

Признак платности

бесплатный

Наличие ограничений по использованию

есть ограничения

Рубрикация

Ступени образования

Начальное профессиональное образование

Целевое назначение

Учебное

Тип ресурса

Открытая образовательная модульная мультимедийная система (ОМС)

Классы общеобразовательной школы

Уровень образовательного стандарта

Федеральный

Характер обучения

Базовое

Вязкость

Вискозиметр (реометр) Fann 50SL для испытаний при высокой температуре и давлении (HPHT) представляет собой вискозиметр ротационного типа, предназначенный для исследования растворов при температурах до 500ºF (260ºC) и давлении до 1,000 psi (7,000 кПа) в камере с коаксиальными цилиндрами. Управление нагревом и частотой вращения электродвигателя осуществляется с помощью специализированного программного обеспечения.

Программное обеспечение Fann xpRt50™ оптимизировано для использования с буровыми растворами и жидкостями для гидроразрыва пласта и позволяет с одного компьютера управлять двумя моделями 50 одновременно с помощью серийных коммуникаций RS-485. После загрузки образца и подъема нагревательной ванны для испытания полное управление вискозиметром осуществляется компьютером и специализированной программой.

Конструкция торсионных пружин позволяет их легко заменять, что, в свою очередь, дает возможность расширить диапазон напряжений сдвига при перемешивании, и, соответственно, выбрать оптимальный диапазон измеряемых вязкостей в соответствии с задачами определенного исследования.

Диапазон измеряемых вязкостей:

• Минимальная вязкость при 600 об/мин: 0,5сП
• Максимальная вязкость при 0,01 об/мин: 10000000сП

Технические характеристики:

• Электропитание: 115 (220) В, 50/60 Гц , 1000Вт

• Привод: Регулируемый, 3-600 об/мин.

• Нагрев образца: Термостатирующая баня 600Вт, максимальная температура 500ºF (260ºC)

• Охлаждение образца: Циркуляция холодной воды в термостатирующей бане

• Измерение температуры образца: «J» образная термопара в нижней части вала

• Нагнетание давления азотом: Обеспечивается внешним источником азота, имеется регулятор

• Вращение вала: Контролируется напряжением сдвига, максимально 15 градусов, механический превентор.

• Датчик напряжения сдвига: Переменный преобразователь, учитывающий угловое положение вала и вращательного элемента (боб)

• Торсионные пружины (Определяют диапазон напряжения сдвига): № 440 (стандартная), 0.41 Ньютон/градус

• Боб (стандартный): B5 радиус 1.5987 см, длина 7.62 см

• Чаши для образцов жидкости: R1 внутренний радиус 1.8415 см (стандарт), R2 внутренний радиус 1.7588 см

Стандартная комплектация:

• Ротор (чаша) R1 (радиус 1,8415см)

• Боб/балансир B5 (радиус 1,7245см, длина 7,62см)

• Торсионная пружина №440 (0,41 Ньютон/градус)

Отличительные характеристики:

• Точность, безотказность, экономичность.

• Перевод данных в единицы СГС, СИ или в британские неметрические.

• Непрерывный отсчет момента.

• Взаимозаменяемые измерительные вращающиеся элементы, вращающиеся стаканы и торсионные пружины расширяют диапазон исследований.

• Измерение абсолютной динамической вязкости.

Аксессуары: Торсионные пружины
                  Номер пружины     Цветовой код     K1 номинальная, Ньютон/градус
207789                 410                Зеленый                           0.10
207788                 420                 Желтый                           0.20
207297                1 440                Синий                             0.41
204677                 480                Красный                           0.82
1 – стандартная пружина

Роторы и бобы 207185 — БОБ B1, 303 нержавеющая сталь
209273 — БОБ B1, 316 нержавеющая сталь
208737 — БОБ B1, HASTELLOY
208732 — БОБ B1 удлиненный, 316 нержавеющая сталь
208733 — БОБ B1 удлиненный, HASTELLOY
207982 — БОБ B2, 303 нержавеющая сталь
208716 — БОБ B2, 316 нержавеющая сталь
208746 — БОБ B2, HASTELLOY
207165 — БОБ B2 удлиненный, 316 нержавеющая сталь
208738 — БОБ B2 удлиненный, HASTELLOY
207983 — БОБ B3, 303 нержавеющая сталь
209173 — БОБ B3, HASTELLOY
207984 — БОБ B4, 303 нержавеющая сталь
207169 — БОБ B4, HASTELLOY
209000 — БОБ B5, 303 нержавеющая сталь
209047 — БОБ B5, 316 нержавеющая сталь
208747 — БОБ B5, HASTELLOY
209140 — БОБ B5 удлиненный, 316 нержавеющая сталь

Калибровочный набор DW-6 Набор DW-6 помогает установить точность системы измерения крутящего момента у вискозиметра.
Быстро определяет состояние подшипников и точность установки торсионной пружины. Набор включает опорный кронштейн, катушку для вала боба, 5 гирь и упакован в удобный для переноски пластиковый кейс.

208753 — Набор DW-6 для калибровки вискозиметра

Компьютер с программным обеспечением
205525 — Компьютер с предустановленный программным обеспечением xpRt50™.

Информация для заказа: 209429 — Реометр модели 50, сплав HASTELLOY, 115 Вольт, 50/60 Гц
209430 — Реометр модели 50, сплав HASTELLOY, 230 Вольт, 50/60 Гц
209426 — Реометр модели 50, нержавеющая сталь марки 316, 115 Вольт, 50/60 Гц
209427 — Реометр модели 50, нержавеющая сталь марки 316, 230 Вольт, 50/60 Гц

1.5. Методы определения вязкости жидкости.

Совокупность методов измерения вязкости называют вискозиметрией, и приборы, используемые для таких целей — вискозиметрами.

1. Капиллярные методы основаны на законе Пуазейля и заключаются в измерении времени протекания через капилляр жидкости известной массы под действием силы тяжести при определенном перепаде давлений.

Вискозиметр Оствальда.

Вискозиметр Оствальда представлен на рисунке 7.

С помощью вискозиметра Оствальда определяют вязкость исследуемой жидкости относительным методом. Измеряют время истечения определенного объема (между двумя метками 2, см. рис. 7.) исследуемой и эталонной жидкостей t и t₀ соответственно. Объемы жидкостей, согласно формуле 19, равны:

Так как перепад давления жидкости обусловлен только гидростатической силой, то р=р₀=0. Выразим из формулы величину вязкости исследуемой жидкости:

(22)

Вискозиметр ВК-4.

Так как вискозиметр Оствальда требует много исследуемой жидкости, то его, как правило, не используют в клинике. В клинической практике для определения вязкости крови используют вискозиметр ВК-4 (рис. 8).

Рис. 8. Внешний вид вискозиметра ВК-4.

1 и 2 – градуированные пипетки, 3 – подставка, 4 – кран, 5 – резиновая трубка, через которую отсасывают воздух из прибора.

Путь, пройденный жидкостью в капиллярах одинакового сечения при одинаковых давлениях и температурах, обратно пропорционален внутреннему трению или вязкости:

. (23)

В качестве жидкости сравнения (₀, l₀) обычно используют дистиллированную воду. Измерив пути l₀ и l_кр, пройденные дистиллированной водой и кровью, и зная вязкость ₀ дистиллированной воды, находят вязкость _кр крови.

2. Метод падающего шарика (метод Стокса).

Метод основан на измерении скорости падения маленьких шариков в исследуемой жидкости (рис. 9).

На падающий шарик радиусом r из вещества с плотностью  в вязкой жидкости с плотностью ₀ и вязкостью  действуют силы:

• выталкивающая сила ,

• сила сопротивления жидкости, которая, согласно закону Стокса, равна F_B=6 rV, где V— скорость шарика.

Рис. 9. Схема для объяснения принципа метода Стокса.

При равномерном движении шарика F_тяж = F_A + F_B , откуда

  gr²(ρ — ρ₀)/V (24)

Метод применяется при изучении оседания взвешенных частиц (крахмальных зерен, порошка какао и т. п.).

3. Ротационные методы. Измерение вязкости ротационным вискозиметром основано на определении скорости вращения цилиндра в вязкой жидкости.

1.6 Реологические свойства крови, плазмы и сыворотки. Факторы, влияющие на вязкость крови в организме. Особенности течения крови в крупных и мелких сосудах

Реология – это область механики, изучающая особенности течения и деформации реальных сплошных сред, в том числе и жидкостей. Гемореология изучает механические закономерности и изменения физических свойств крови в процессе циркуляции на различных участках сосудистого русла.

Кровь относят к неньютоновским жидкостям. Кровь представляет собой взвесь форменных элементов (эритроцитов, лейкоцитов и т. п.) в плазме. Вязкость крови в норме равна 4-5 мПа^.с. Для сравнения, вязкость воды при температуре 20⁰С равна 1 мПа^.с. При различных патологиях значения вязкости крови колеблется в пределах от 1,7 до 22,9 мПа^.с.

Таблица 1

Относительные вязкости крови, плазмы и сыворотки крови.

(Относительной вязкостью биологической жидкости называют отношение ее вязкости к вязкости воды.)

Жидкость		Относительная вязкости, отн. ед.
цельная кровь	мужчины	4,3  5,3
	женщины	3,9  4,9
Плазма		1,5  1,8
сыворотка крови		1,4  1,7

Как я могу измерить вязкость?

Ответ, как и большинство других ответов в мире сумасшедших измерений, — «это зависит от обстоятельств». Чтобы выяснить, от чего это зависит, начнем с определения вязкости.

Вязкость — это механическое трение между движущимися молекулами и сопротивление деформации из-за взаимного притяжения молекул. Другими словами, это сопротивление потоку.

Есть два типа вязкости:

1. Динамическая вязкость , также известная как абсолютная вязкость , представляет собой тангенциальную силу на единицу площади, необходимую для перемещения одной горизонтальной плоскости по отношению к другой горизонтальной плоскости с единичной скоростью, когда жидкость поддерживается на единичном расстоянии друг от друга.

2. Кинематическая вязкость — это отношение динамической вязкости к плотности.

Еще в 1800-х годах первые измерения вязкости были выполнены с использованием методов капиллярной трубки. Ниже приводится краткое описание различных методов и инструментов, которые были разработаны с тех пор и используются сегодня.

Капиллярный вискозиметр

Самые ранние методы измерения вязкости основывались на использовании капиллярных трубок и измерении времени, необходимого для прохождения объема жидкости по длине трубки.Эти разработки применялись до начала 20-го века и известны как вискозиметры Оствальда или Уббелоде.

Чашка Zahn

Аналогичен этому методу чашка Zahn Cup, которая представляет собой небольшой контейнер с ручкой и небольшим отверстием в дне. Время, необходимое для опорожнения чашки через отверстие, зависит от вязкости. Чашка Zahn часто используется в лакокрасочной промышленности.

Вискозиметр с падающей сферой

Другой метод — это вискозиметр с падающей сферой, в котором сфера известной плотности опускается в образец жидкости и регистрируется время, за которое сфера падает в заданную точку.Этот метод использовался на судах для контроля качества топлива, поступающего в двигатель корабля. Аналогичным продуктом является вискозиметр с падающим поршнем.

Вискозиметр вибрационный Вибрационные вискозиметры

измеряют затухание колеблющегося электромеханического резонатора, погруженного в жидкость. Этот метод часто используется в процессе для получения непрерывных показаний в потоке продукта, в емкости периодического действия или в других технологических процессах.

Ротационный вискозиметр

Ротационный вискозиметр измеряет крутящий момент, необходимый для поворота объекта в жидкости, в зависимости от вязкости этой жидкости.Этот метод часто используется при контроле качества и в производственных лабораториях.

Простые жидкости просто реагируют на скорость и время потока и называются чистыми или ньютоновскими жидкостями. Эти чистые жидкости включают в себя воду и молоко. Ньютоновские жидкости обычно измеряются капиллярными вискозиметрами, чашками Зана или вискозиметрами с падающим шариком.

Неньютоновские жидкости по-разному реагируют на изменения скорости и времени потока. Методы измерения этой вязкости требуют сложных методов тестирования, предлагаемых другими типами инструментов, наиболее популярным из которых является ротационный вискозиметр.

Вязкость

может показаться сложной задачей, но правильный прибор поможет вам с легкостью проверить эту характеристику. Сообщите нам, какие у вас есть вопросы, оставив комментарий или отправив нам электронное письмо по адресу [email protected].

До следующего раза, как всегда, я остаюсь сбитым с толку.

— Арт.

П.С. Если вы не подписаны на эти рассуждения о тестовом оборудовании, подпишитесь на вверху страницы.

Шесть типов устройств, используемых для измерения вязкости от Cole-Parmer

Вам нужно измерить вязкость?

Вязкость — это мера сопротивления жидкости потоку, или, точнее, это отношение силы, необходимой для преодоления внутреннего трения между слоями жидкости (напряжение сдвига), к изменению скорости между слоями жидкости (градиент скорости).

Знание вязкости жидкости может быть очень важным, когда вам нужно измерить вязкость. Многие меры контроля качества основаны на вязкости. Например, для поддержания стабильного качества производителю кетчупа необходимо поддерживать надлежащую вязкость, чтобы потребитель получил продукт именно так, как задумано. Краска должна хорошо растекаться, но не стекать с кисти. Чернила должны точно выходить из сопла. В других случаях при проектировании оборудования и систем необходимо учитывать вязкость, чтобы гарантировать, что они будут функционировать должным образом.Размеры насосов и смесителей зависят от конструкции и мощности оборудования для работы с заданной вязкостью.

Для измерения вязкости различных типов жидкостей и единиц измерения используется множество различных типов вискозиметров и других устройств для измерения вязкости.

Вот шесть типов устройств для измерения вязкости, которые следует учитывать:

Вискозиметры с падающим шариком

Вискозиметр с падающим шариком измеряет вязкость жидкостей, а некоторые устройства могут также измерять вязкость газов.

Чашки для измерения вязкости

Различные формы чашек для измерения вязкости используют силу тяжести, чтобы позволить жидкости течь через отверстие, расположенное на дне, в точном количестве, которое можно измерить с течением времени для расчета значения вязкости. Чаще всего используются чашки для определения вязкости: чашки Форда, Форда Дипа и Зана.

Консистометры

Консистометр представляет собой металлический желоб с градуировкой, который измеряет вязкие материалы, когда они текут под уклоном под действием собственного веса. Они в основном используются для измерения вязкости краски, чтобы гарантировать соответствие военным спецификациям.Консистометры также подходят для многих пищевых продуктов, таких как сиропы, желе и соусы, а также для косметики. Консистенцию, вязкость и скорость потока можно проверить в соответствии с установленными стандартами. На самом деле консистометр не измеряет значения вязкости напрямую: его измерение основано на том, насколько далеко жидкость будет течь по склону за определенный период времени. Это можно соотнести с вязкостью, используя установленные стандарты. Пользователи могут разрабатывать свои собственные стандарты и процедуры для тестируемого продукта.Хотя консистометры не могут использоваться со всеми образцами, низкие эксплуатационные расходы и простота использования сделали их очень популярными.

Вискозиметры стеклянные капиллярные

Стеклянный капиллярный вискозиметр используется в сочетании с методами испытаний, которые соответствуют определенному стандарту ASTM. Доступен широкий ассортимент стеклянных капиллярных вискозиметров, включая Ubbelhode, Cannon-Fenske и Zeitfuchs.

Вискозиметры вибрационные с вилкой

Вибрационный вискозиметр с камертонной вилкой, обеспечивающий уровень показаний 1%, обеспечивает высокую точность.Он измеряет вязкость, определяя управляющий электрический ток, необходимый для резонанса двух сенсорных пластин с постоянной частотой.

Вискозиметры ротационные

Ротационный вискозиметр вмещает широкий диапазон до миллионов сантипуаз и считается наиболее универсальным типом вискозиметра.

Прочтите статью «В гуще вещей: измерение вязкости».

Просмотрите нашу полную линейку продуктов для испытаний материалов и физических свойств. Нужна помощь в выборе продуктов? Позвоните нашим специалистам по продуктам по телефону 1-800-343-4340.

Нравится:

Нравится Загрузка …

Связанные

ИЗМЕРЕНИЕ ВЯЗКОСТИ

Вязкость жидкости (см. Вязкость) измеряется с помощью вискозиметра , и лучшие вискозиметры — это те, которые способны создавать и контролировать простые поля потока. Наиболее широко измеряемая вязкость — это вязкость при сдвиге, и здесь мы сосредоточимся на ее измерении, хотя следует отметить, что также могут быть определены различные вязкости при растяжении и могут быть предприняты попытки их измерения, хотя это непросто.

Большинство современных вискозиметров управляются компьютером или микропроцессором и выполняют автоматические вычисления в зависимости от используемой геометрии. Поэтому нет необходимости вдаваться в подробное обсуждение процедур расчета, скорее мы сконцентрируемся на общих вопросах и артефактах, влияющих на измерения. Любые другие необходимые подробности можно найти в главе Coles (1965).

Основные компоненты вискозиметра — это подходящая простая геометрия, внутри или через которую может течь жидкость; некоторые средства создания потока, либо путем наложения скорости на вращающийся элемент, либо давления, либо пары, и, наконец, средства измерения отклика в виде напряжения или скорости.К ним относятся ситуации, когда:

1. скорость сдвига везде одинакова, см. рисунок 1:

   концентрический цилиндр с узким зазором (включая геометрию с двумя зазорами)

   малоугловой конус и пластина

2. есть линейное изменение скорости сдвига или напряжения сдвига, см. рисунок 2:

   параллельная пластина

   капилляр или трубка (прямой или U-образный)

   разрез

3. где напряжение сдвига обратно пропорционально расстоянию, концентрический цилиндр с широким зазором (включая одиночный цилиндр)

4. другие обратный конус и т. д.

Рис. 1. Две геометрии, в которых скорость сдвига одинакова для всей жидкости, подвергающейся сдвигу.

Рис. 2. Некоторые другие геометрические параметры вискозиметра.

Вискозиметры управляются либо напряжением, либо деформацией, см. Рисунок 3, где представлена ​​типичная установка этих двух типов вискозиметров. Например, концентрические цилиндры либо приводятся в действие с заданной скоростью вращения и измеряется крутящий момент (иногда называемый парой), либо прикладывается крутящий момент и измеряется скорость.В геометриях со сквозным потоком, таких как капиллярная трубка, поток может управляться давлением и измеряться последующий поток, или же может быть установлен расход и измерено падение давления в трубке.

Рис. 3. Схематическое изображение расположения типичных вискозиметров с контролируемым напряжением и контролируемой деформацией.

Для измерения вязкости используется ряд предположительно простых геометрий, но, хотя геометрия кажется простой, поле потока — нет. Лучшим примером этого является проточная чашка, где жидкость вытекает из чашки через заданное сопло под действием силы тяжести.В этом случае у нас есть сдвиг и растяжение, а также эффекты инерции и времени, присутствующие одновременно, и практически невозможно извлечь только сдвиговую вязкость как функцию напряжения сдвига, которая представляет интерес.

Эффекты инерции могут иметь значение при любой геометрии. Они проявляются по-разному в зависимости от конкретной геометрии. Например, в круго-симметричных геометриях, таких как конус и пластина, параллельная пластина и концентрические цилиндры, можно создать вихревые вторичные потоки, которые поглощают дополнительную энергию по сравнению с первичным потоком и, следовательно, демонстрируют более высокую, чем ожидалось, вязкость. если не принимать во внимание (см. ниже).

Могут присутствовать и другие артефакты, см. Рис. 4. Даже когда конечные эффекты устранены в хорошо сделанном вискозиметре, все еще могут существовать эффекты стенок, дающие реальные или кажущиеся эффекты скольжения. Обычно это дает более низкую, чем ожидалось, вязкость (см. Ниже). Они могут быть преодолены путем придания шероховатости поверхности геометрии вискозиметра, контактирующей с измеряемой жидкостью. Обычно требуется шероховатость> 10 мкм, см. Некоторые примеры профилирования поверхности на Рисунке 5.

Рисунок 4.Возможные артефакты и их влияние на кривые потока.

Рис. 5. Типичные профили поверхности для преодоления скольжения на стенках вискозиметров.

Вискозиметры требуют тщательной калибровки. Это может быть сделано либо первичным способом, например, путем тщательного измерения геометрии и калибровки датчиков расхода, давления или скорости, либо, как обычно делается, вторичным способом с использованием стандартизованной ньютоновской жидкости — их можно приобрести у вискозиметров, которые сами были откалиброваны и сертифицированы как имеющие вязкость, соответствующую национальным стандартам.

Поскольку большинство коммерческих вискозиметров являются электромеханическими по своей природе, в их работе часто не возникает ошибок. Принимая во внимание все различные источники ошибок, невозможно измерить вязкость на коммерческих вискозиметрах с точностью выше 2%.

Большинство неньютоновских жидкостей имеют кривую течения, как показано на рисунке 6. Единственными исключениями являются те, где мы видим увеличение вместо обычного уменьшения вязкости при более высоких скоростях сдвига.Это увеличение происходит из-за структурной перестройки микроструктуры рассматриваемых жидкостей, причем такое поведение наблюдается в растворах моющих средств, растворах полимеров и, как правило, в концентрированных суспензиях, где оно было впервые обнаружено и названо дилатансией, хотя загустение при сдвиге является лучшим описанием следуя обычному описанию уменьшения вязкости со скоростью сдвига как разжижения при сдвиге.

Рис. 6. Нормальная форма кривой течения неньютоновских жидкостей при измерении в достаточно широком диапазоне скоростей сдвига.Также показаны типичные характеристики утолщения при сдвиге.

Нижнее плато иногда невозможно измерить с помощью простого вискозиметра, и часто, используя ограниченный диапазон исследований, рабочие ввели понятие предела текучести. Это все еще полезная концепция для измерений, проводимых в предельном диапазоне, и кривая может быть описана как таковая математически, но следует помнить, что всегда существует конечная и постоянная вязкость при достаточно низких напряжениях.

Другие отклонения от этой простой кривой связаны с различными артефактами, как теперь описано.

Инерционные и турбулентные эффекты

Помимо измерения вязкости жидкости, вискозиметры, измеряющие очень низкую вязкость (обычно <10 мПа · с), могут вызывать вторичные потоки с инерционным приводом, которые создают видимость увеличения вязкости. На рисунке 4 показано влияние на кривую потока. Концентрический цилиндр особенно подвержен этой проблеме, поскольку он наиболее часто используется для измерения жидкостей с низкой вязкостью, когда для неньютоновских жидкостей требуется определенная скорость сдвига.Начало этой формы вторичного потока видно в этой геометрии, когда внутренний цилиндр вращается, и регулируется так называемым числом Тейлора, T _c , и определяется как:

куда

• R ₁ = — внутренний радиус

• R ₂ = внешний радиус

• ρ = — плотность жидкости

• Ω = — скорость вращения в радианах в секунду, а

• η = — вязкость жидкости.

Значение T _c для малых зазоров составляет 1700, но меняется в зависимости от зазора следующим образом:

так что для вискозиметра с относительно большим зазором, например, с отношением радиусов 1,25, критическое число Тейлора увеличивается до 1913. Этот устойчивый вторичный поток становится волнистым при критическом значении примерно на 50% выше, а при более высоких скоростях становится полностью турбулентным. [Д. Коулз (1965)]. (См. Также Неустойчивость Тейлора.)

Когда внешний цилиндр вращается, а внутренний неподвижен, происходит резкий и катастрофический переход от ламинарного к турбулентному потоку без стадии вихря, однако это происходит при числе Рейнольдса 15000, где число Рейнольдса определяется как: Re = (R ₂ — R ₁ ) R ₂ Ωρ / η.Поэтому на практике это редко встречается в коммерческих вискозиметрах, которые редко вращают внешний цилиндр для создания потока. Другие геометрические формы дают аналогичные эффекты, однако они не так часто используются для жидкостей с низкой вязкостью, где эффект наиболее заметен. Во всех случаях инерционный эффект требует максимально допустимой скорости сдвига в конкретной геометрии.

Турбулентность также становится проблемой в капиллярных или трубных потоках. Здесь переход от ламинарного к хаотическому потоку происходит при числе Рейнольдса около 1000, где число Рейнольдса определяется как RVρ / η, где R — радиус, а V — средняя скорость.

Когда необходимо измерять жидкости с очень низкой вязкостью, часто желательно использовать конфигурацию двойного концентрического цилиндра, см. Рисунок 7.

Рис. 7. Геометрия концентрического цилиндра с двойным зазором.

Вязкость газов лучше всего измерять в длинных маленьких костных трубках, применяя соответствующее соотношение перепада давления для ньютоновских жидкостей.

ССЫЛКИ

Коулз Д. (1965), Переход в круговом потоке Куэтта, J. of Fluid Mechanics , 21, 391.

Различные способы измерения вязкости

Измерение вязкости появилось еще в 19 веке. Французский физик Жан Пуазей открыл концепцию измерения вязкости, сформулировав «математическое выражение для скорости потока ламинарного потока жидкости в круглых трубках». Позже эта формулировка была открыта немецким инженером-гидротехником Готтильфом Хагеном, которая стала известна как уравнение Хагена-Пуазейля (Британия). Ранние измерения вязкости были сосредоточены в первую очередь на потоке крови.Измерения проводились с использованием гемодинамометра, который включал узкие трубки и стеклянные капилляры для измерения давления в артериях лошадей и собак (Sutera).

Прорыв Пуазейля проложил путь для развития современной медицины, поскольку измерение вязкости стало важным аспектом различных отраслей промышленности, включая биофармацевтику, чернила, продукты питания и масла. Измерение вязкости стало включать в себя различные приложения, поскольку концепции начали учитывать изменения в образцах в зависимости от скорости сдвига.

Некоторые из стандартных методов измерения вязкости включают:

• Капиллярный вискозиметр : один из старейших методов измерения вязкости, капиллярный вискозиметр измеряет время между прохождением объема жидкости / образца по длине капиллярных трубок.
• Вискозиметр : Измеряет крутящий момент, необходимый для вращения объекта в объеме жидкости.
• Вискозиметр с падающей сферой : Измеряет вязкость путем падения сферы с определенным весом и плотностью и измеряет время, которое требуется сфере, чтобы достичь обозначенных стыков.
• Zahn Cup Method : Измерения путем наблюдения за временем, которое требуется объему жидкости для опорожнения чашки через небольшое отверстие в дне контейнера / чашек
• Вибрационный вискозиметр : Измеряя колебательные волны с помощью вибрирующего стержня, погруженного в жидкость, вязкость рассчитывается путем анализа гашения вибрации.
• Вискозиметр VROC : Этот вискозиметр приводится в действие давлением с помощью насосной системы, в которой ламинарный поток выталкивает жидкость в прямоугольную щель с датчиками давления, измеряя вязкость жидкости по изменению давления после прохождения каждого датчика давления внутри микрочипа.

Технология VROC ^® продвигает другой подход: гибрид между технологиями микрожидкостных и микроэлектромеханических систем (МЭМС).А поскольку это микрожидкостный чип, пользователи значительно экономят на образцах.

Чем отличается технология VROC от альтернативных вискозиметров?

• Требования к образцу : Для микротехнологий требуется всего около 26 мкл.

  В приложении, использующем microVISC ^™ , мы смогли сэкономить половину времени измерения и образца по сравнению с капиллярными вискозиметрами. Заметка о приложении доступна здесь.

• Скорость сдвига : От 0,5 до 1,400,000 с-1.

  В большинстве отраслей обязательно использовать скорости сдвига для моделирования приложения, с которым работает конкретная отрасль. Например, краска должна загустевать, когда она находится на стене при низкой скорости сдвига, но течет со скоростью сдвига при чистке кистью — или чернила должны течь через сопло для печати с очень высокой скоростью сдвига, но должны прилипать и удерживаться печатный носитель в состоянии покоя.Вискозиметры, не способные уловить весь диапазон сдвига, не будут эффективными для контроля качества или проектирования для этих приложений. (См. Примечания по применению здесь)

• Ньютоновская система против неньютоновской : Имея полный контроль над скоростью сдвига, вы можете увидеть, является ли ваша жидкость ньютоновской или неньютоновской.

На приведенном выше рисунке вязкость неньютоновского стандарта уменьшается с увеличением скорости сдвига.
На приведенном выше рисунке вязкость стандарта NIST не зависит от увеличения скорости сдвига.

Если у вас есть какие-либо вопросы относительно технологии VROC или вы хотите узнать больше, нажмите ниже!

или

---

Цитированных статей:

«Жан-Луи-Мари Пуазей, французский врач», написанный редакцией Британской энциклопедии. Доступ к статье здесь.

«История закона Пуазель» Сальваторе П. Сутера, факультет машиностроения Вашингтонского университета, Сент-Луис, штат Миссури.Доступ к бумаге здесь.

Так просто, но так сложно

Вязкость — это мера сопротивления жидкости течению. Это одно из важнейших свойств жидкости, играющее важную роль в нефтяной промышленности.

Вязкость сырой нефти влияет на нашу способность откачивать ее из-под земли; вязкость и летучесть топлива влияют на то, насколько легко распыляется в топливной форсунке; вязкость смазочного материала влияет на его способность защищать двигатель.

Это важная измерительная характеристика в пищевой, лакокрасочной, полимерной и других отраслях промышленности, где текучесть является критически важной характеристикой продукта или использования.

Небольшие изменения вязкости могут сильно повлиять на свойства нефтяных жидкостей. Важность измерения кинематической вязкости побудила нефтяную промышленность разработать точный метод, впервые опубликованный в 1937 году, ASTM D445, Метод испытания кинематической вязкости прозрачных и непрозрачных жидкостей.

Термин «кинематический» просто означает, что измерение производится, когда жидкость течет под действием силы тяжести. Он определяется путем измерения времени, за которое объем жидкости протекает под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр.

Хотя это звучит просто, достижение высокой точности и точности, необходимой в отрасли, является чрезвычайно сложной задачей. На точность этого метода испытаний влияет множество факторов.

С экономической точки зрения ошибка вязкости продукта в один процент, которая вызывает корректировку смеси, может легко привести к увеличению стоимости продукта на пенни за галлон.Для крупного производителя смазочных материалов это может составлять 1 миллион долларов и более упущенной выгоды в год.

Температура

Как говорится, «Самым важным фактором, влияющим на стоимость дома, является местоположение, местоположение, местоположение». Что касается измерения вязкости, «наиболее важным фактором, влияющим на качество измерения вязкости, является температура, температура, температура».

Контроль температуры — единственный наиболее важный параметр для получения точных и точных кинематических измерений вязкости.Это особенно верно для нефтепродуктов, поскольку скорость изменения вязкости у них на единицу температуры значительно выше, чем у других продуктов.

Таким образом, небольшое изменение температуры может иметь большое влияние на вязкость жидкости. Температура ванны для наиболее распространенных измерений, 40 ° C и 100 ° C, должна контролироваться с точностью +/- 0,02 ° C. Это очень узкое окно, и для достижения этого контроля необходимо проявлять большую осторожность.

На температуру влияет ряд факторов:

S Термометр.При измерении вязкости необходимо использовать специальный термометр или другое устройство для измерения температуры, имеющее заданную точность и отвечающее требованиям метода испытаний.

Точное считывание показаний термометра до 0,01 ° C может быть затруднено, поэтому рекомендуется использовать увеличительную линзу. Термометр необходимо погрузить в ванну на правильную глубину. Его необходимо калибровать не реже одного раза в год до +/- 0,02 ° C. Кроме того, каждые шесть месяцев следует определять точку обледенения термометра и применять поправочный коэффициент.

Процедура калибровки термометров довольно сложна и описана в ASTM E77 «Метод испытаний для проверки и проверки термометров». Поскольку контроль температуры является таким важным параметром, рекомендуется использовать два термометра на ванну.

S Равномерность и стабильность температуры ванны. Другими важными параметрами являются равномерность и стабильность температуры ванны. По всей длине вискозиметра должна поддерживаться соответствующая температура.Тип используемого циркуляционного насоса, возраст жидкости в ванне и вязкость жидкости в ванне влияют на однородность температуры.

Циркуляционный насос и вязкость жидкости ванны должны быть сбалансированы, чтобы обеспечить равномерную температуру во всей ванне. Жидкость ванны необходимо заменить задолго до того, как она начнет обесцвечиваться, поскольку изменение цвета обычно указывает на то, что жидкость окислилась и вязкость, вероятно, увеличилась.

Баню не следует располагать вблизи сквозняков, например, в вытяжном шкафу, который обычно вызывает чрезмерные перепады температур в ванне.Стабильность температуры будет отрицательно влиять, если второй вискозиметр добавлен в испытательную ванну в то же время, когда другой соседний вискозиметр используется для измерения.

S Освещение. Во время нахождения в ванне необходимо обеспечить достаточное освещение образца в пробирке, чтобы обеспечить постоянное визуальное обнаружение мениска, пересекающего временные линии. Необходимо следить за тем, чтобы это осветительное устройство не влияло на контроль и стабильность температуры ванны.

К этим температурным требованиям нельзя относиться легкомысленно, потому что небольшие колебания температуры могут вызвать резкие изменения вязкости некоторых типов нефтепродуктов.

Вискозиметры

Полностью отожженное боросиликатное стекло с низким коэффициентом расширения требуется для изготовления всех вискозиметров. При выборе размера вискозиметра, необходимого для анализа пробы, необходимо учитывать ряд факторов. Сначала необходимо откалибровать вискозиметр для расчета вязкости.

Процедура описана в ASTM D446, ​​Спецификации и инструкции по эксплуатации для стеклянных капиллярных кинематических вискозиметров. Стандарты вязкости используются для определения постоянной вискозиметра.Хотя для получения константы достаточно одного стандарта, использование двух стандартов, охватывающих капиллярный диапазон, дает более надежную калибровочную константу.

Стандарты вязкости имеют срок годности и не должны использоваться после этой даты. Можно приобрести калиброванный вискозиметр с постоянными при соответствующих температурах. Поскольку постоянная вискозиметра изменяется в зависимости от температуры для определенных типов вискозиметров, важно рассчитать постоянную вискозиметра для температуры, при которой анализируется образец.Постоянные вискозиметра следует проверять не реже одного раза в год.

Размер вискозиметра должен быть выбран таким, чтобы время потока составляло не менее 200 секунд для ручных определений; в противном случае координация глаз и рук станет важным фактором. Оператор ждет, пока мениск жидкости не пройдет линии времени, и использует часы или секундомер для измерения времени потока. Время потока более 200 секунд необходимо, чтобы исключить возможные отклонения оператора.

Очевидно, что для анализа необходимо использовать чистую трубку для определения вязкости, но что на самом деле означает «чистый»? В трубке не должно быть пыли или других частиц, а жидкость должна явно смачивать поверхность стекла.

Обычно достаточно нескольких промывок образцом растворителя, такого как нафта, с последующим осушающим растворителем, таким как ацетон, и затем продувкой сухим беспыльным газом, таким как воздух или азот. Растворители также должны быть без остатков при сушке. Это вызывает особую озабоченность, если используются коммерческие или практичные растворители.

Остатки предыдущих образцов, покрывающие внутреннюю часть вискозиметра, можно удалить с помощью чистящего раствора хромовой кислоты ¹ или сильно окисляющего чистящего раствора, не содержащего хрома. ²

Ни в коем случае нельзя использовать щелочное жидкое моющее средство или любой чистящий раствор с pH выше 8,0, поскольку они фактически изменят размеры капилляра, растворяя стеклянные стенки, тем самым изменяя калибровочную константу.

Эти типы жидкостей часто встречаются в аналитических лабораториях и могут использоваться в других целях, но если они используются для очистки трубки, ее необходимо откалибровать. Еще один способ значительно изменить калибровочную константу вискозиметров самого маленького размера — погрузить трубку на ночь в кипящую воду.Трубка может быть чистой, но перед использованием ее необходимо откалибровать.

Трубка также должна быть сухой перед использованием. Рекомендуется использовать сухой воздух без пыли или азот.

При подвешивании в термостате трубка должна находиться в указанном вертикальном положении, не подвергаться вибрации и на указанной глубине погружения. Следуйте инструкциям производителя и методике тестирования.

Устройство синхронизации

Устройство синхронизации должно иметь точность в пределах +/- 0.07 процентов от показания и должен быть способен снимать показания с точностью до одной части на 2000 или 0,1 секунды для времени потока 200 секунд. Необходимо соблюдать осторожность при использовании электрических синхронизирующих устройств, поскольку переменные токи могут не обеспечивать требуемую точность.

Устройства синхронизации следует регулярно проверять по справочнику Национального института стандартов и технологий (NIST) или другим принятым справочным данным по времени. Рекомендуется ежегодная проверка.

Работа с образцами

Если видны частицы, следует брать пробы фильтра.Это особенно важно при анализе отработанных масел. Поскольку в образце не должно быть воздуха, необходимо дать ему возможность затвердеть, чтобы рассеять увлеченный воздух, если таковой имеется. Так же, как щелочные чистящие жидкости изменяют калибровочную константу, то же самое верно и для щелочных (с высоким pH) проб.

По мере увеличения pH образца изменение константы увеличивается быстрее. Чем меньше капилляр, тем быстрее изменяется постоянная. После анализа пробы щелочи может потребоваться повторная калибровка трубки, хотя пробы щелочи нечасто встречаются в нефтяной промышленности.

Образцы должны быть уравновешены при желаемой температуре испытания. Может потребоваться до 30 минут, а для некоторых материалов может потребоваться больше времени.

Для каждой пробы необходимо провести два измерения времени истечения. Если два определения кинематической вязкости, рассчитанные на основе измерений времени истечения, согласуются с установленным пределом определяемости для испытуемого типа образца, то следует указать среднее значение двух определений.

Если два определения не соответствуют заявленной определяемости, измерения необходимо повторить после того, как возможные причины будут исследованы и исправлены.Возможными причинами могут быть грязный вискозиметр, неправильная температура ванны или время уравновешивания.

Автоматические вискозиметры

Автоматические вискозиметры используются для определения кинематической вязкости с помощью D445 в нефтяной промышленности более 30 лет. Они имитируют физические условия, операции или процессы ручного устройства и должны соответствовать точности, указанной в методе.

Все требования, описанные выше, кроме одного, в равной степени применимы к автоматизированным приборам.Требование времени истечения более 200 секунд было в одно время ослаблено для автоматизированных инструментов. Подкомитет ASTM, ответственный за этот метод испытаний, D02.07 по свойствам потока, в настоящее время определяет минимально допустимое время потока для этих автоматизированных приборов.

Если действительно ослабить требование времени прохождения, то в игру вступят два дополнительных требования. Во-первых, для расчета кинематической вязкости на основе постоянной трубки и времени истечения может потребоваться дополнительный член, поправочный коэффициент кинематической энергии.Этот коэффициент учитывает энергию, которая передается для ускорения жидкости, когда она проходит от резервуара к капилляру.

Этой поправкой можно пренебречь при увеличении времени истечения. Во-вторых, таймер должен поддерживать разрешение и чувствительность обнаружения, равную одной части к 2000.

Контроль качества

Образец для контроля качества следует регулярно использовать для мониторинга системы измерения и подтверждения того, что результаты находятся в пределах точности метода испытаний.

Следует использовать любой образец, который по составу аналогичен типично анализируемым образцам. ASTM D6299, Стандартная практика применения статистических методов обеспечения качества для оценки работы аналитических измерительных систем, предоставляет подробную информацию о системе контроля качества.

Программы межлабораторной перекрестной проверки

Программы межлабораторной перекрестной проверки ASTM предоставляют участвующим лабораториям инструмент статистического контроля качества, позволяющий им сравнивать свою работу при использовании методов ASTM с другими лабораториями по всему миру.

Измерение кинематической вязкости по ASTM D445 включено в большинство программ. В испытаниях 2003 г. участвовало более 700 лабораторий, в том числе более 45% лабораторий за пределами США.

D445 Онлайн-учебник

ASTM International предлагает исчерпывающий Интернет-ресурс для обучения, содержащий инструкции по стандартам ASTM и другую соответствующую техническую информацию. D445 — один из таких стандартов.Курс для D445, который длится от 30 до 45 минут, представляет собой пошаговый обзор метода тестирования и может использоваться для улучшения текущих процедур обучения.

Резюме

Метод испытания кинематической вязкости прозрачных и непрозрачных жидкостей является одним из наиболее важных тестов в нефтяной промышленности. Он используется с 1937 года, но метод постоянно совершенствуется. Метод кажется довольно простым, но многие факторы могут повлиять на точность измерения.Выполнение всех требований для выполнения метода испытаний позволит лабораториям достичь или превысить заявленную точность.

Примечания автора

1. Хромовая кислота опасна для здоровья, и с ней необходимо обращаться осторожно. Он токсичен, признан канцерогеном, вызывает сильную коррозию и потенциально опасен при контакте с органическими материалами.
2. Нехромсодержащие, сильно окисляющие чистящие растворы также очень агрессивны и потенциально опасны при контакте с органическими материалами.

Об авторе
Об авторе

Кембриджская вязкость | Часто задаваемые вопросы по вязкости 101

Часто задаваемые вопросы по вязкости 101

По каким причинам лабораторные измерения могут отличаться от измерений в технологическом процессе?

Основная причина заключается в том, что жидкости на самом деле разные в разных условиях.

Это демонстрируется использованием калибровочных жидкостей. Калибровочные жидкости, которые использует Кембридж, имеют известные характеристики, которые задокументированы и привязаны к прослеживаемым стандартам. Все приборы Cambridge проходят заводскую калибровку по этим прослеживаемым стандартам, и калибровка сертифицирована. Мы отмечаем конкретные используемые жидкости, их прослеживаемость и результаты калибровки. Во всех случаях заводские калибровочные листы, поставляемые с каждым прибором, показывают, что прибор поддерживает заданную точность (например, 1% от значения полной шкалы для VISCOpro 2000).

Калибровочные жидкости можно использовать для оценки технологических измерений. В частности, сняв технологический прибор с линии и проверив его с помощью калибровочной жидкости, его можно сравнить с результатом лабораторного прибора, использующего ту же жидкость. В таком тесте оба инструмента должны дать одинаковый результат.

К сожалению, технологические жидкости обычно не являются калибровочными и зависят от характеристик самого процесса. Вот некоторые из характеристик, которые могут повлиять на показания между лабораторными и поточными измерениями.

Таблица: Сравнение характеристик, влияющих на поточные и лабораторные измерения жидкости

Характеристика	Рядный	В лаборатории
Ножницы	Неконтролируемые сдвиги от насосов и колен	Контролируемые ножницы
Условия потока	варьируется	Жидкость в сосуде статическая
Закрытая / открытая система	Процессы часто представляют собой закрытые системы после добавления основных ингредиентов, воды / растворителей, поверхностно-активных веществ и т. Д.	Жидкость подвергается воздействию воздуха, который меняет свой состав в результате выделения газов или других взаимодействий
Температура	Часто температура процесса повышена и часто колеблется	Измерение производится при температуре, отличной от температуры текущего процесса, и обычно она постоянна,
Измерение	Условия измерения часто совпадают (наблюдаются одинаковые уровни колебаний в процессе, от измерения к измерению)	Условия измерения могут отличаться от лаборанта, особенно в случае чашек и капиллярных трубок.Калибровка может быть не недавней
Время выборки	В проточной линии часто трудно быть уверенным, что проба, проходящая через датчик, в точности такая же, как проба, взятая из порта для пробы. Любая разница может привести к тому, что измерение на линии будет отличаться от образца, взятого в лабораторию.	Образец можно протестировать и повторно протестировать

Таким образом, поточный прибор и лаборатория получают разные результаты, потому что жидкость фактически разная.

В целях обеспечения согласованности с историческими данными нас иногда спрашивают, можно ли откалибровать потоковое значение для соответствия лабораторным значениям с поправкой на все технологические и температурные различия. Используя методы температурной компенсации ASTM, включенные во многие наши вискозиметры, можно уменьшить влияние колебаний и перепадов температуры.

Наверх

Что такое вязкость с температурной компенсацией (TCV)?

Вязкость с температурной компенсацией (TCV) — это очень точная оценка вязкости жидкости при эталонной температуре, которая отличается от фактической температуры технологического процесса.Математическое соотношение основано на стандарте ASTM D341 и является точным для жидких углеводородов и большинства других жидкостей. TCV используется для соотнесения технологических измерений с лабораторными стандартными значениями и для смягчения влияния колебаний температуры процесса для более жесткого контроля вязкости.

Наверх

В чем разница между абсолютной или динамической вязкостью и кинематической вязкостью?

Кембриджские датчики вязкости измеряют абсолютную вязкость, которая является истинной мерой вязкости — сопротивления жидкости течению.Практическая единица абсолютной вязкости — сантипуаз (сП), что идентично единице MKS мПа · с. (Вязкость воды составляет приблизительно 1 сП.) Вискозиметры чашечного типа обычно используются в промышленности, но они реагируют не только на абсолютную вязкость, но и на плотность жидкости. Гравитационные силы, действующие на жидкость внутри стакана, будут пропорциональны плотности жидкости. Таким образом, жидкость с такой же абсолютной вязкостью, но более высокой плотностью будет стекать быстрее и, следовательно, будет иметь более низкую вязкость.Вискозиметры, такие как чашечные, измеряют кинематическую вязкость, практическая единица которой — сСт, но в случае чашек измеряется в секундах. Вискозиметры Cambridge могут отображать абсолютную (динамическую) в единицах сП или кинематическую вязкость в единицах сСт, SSU или любой тип чашки (Ford, Zahn и т. Д.)

Наверх

Можно ли определить вязкость газа?

Вязкость газа может быть измерена, среди прочего, капиллярным методом или методом нестационарного потока.Метод CVI определяет вязкость газа с использованием той же технологии с колеблющимся поршнем, которая используется для измерения жидкостей. Метод включает введение небольшого образца газа в измерительную камеру и акклиматизацию образца к требуемой температуре и давлению для тестирования. Две электромагнитные катушки за пределами измерительной камеры перемещают поршень через газ с постоянной силой. Время перемещения поршня используется для высокоточного измерения вязкости газа. Важно помнить, что в отличие от жидкости вязкость газа увеличивается с повышением температуры.

Наверх

Какая связь между вязкостью и температурой?

Вязкость большинства жидкостей уменьшается с увеличением температуры и наоборот. Это происходит потому, что когда жидкость нагревается, сила притяжения между молекулами, силы сцепления, уменьшается. Этот принцип очень важен для понимания различий между лабораторными измерениями вязкости и технологическими измерениями вязкости, когда они выполняются при разной температуре.Взаимосвязь вязкости и температуры смазочного материала характеризуется его индексом вязкости (VI).

Наверх

Что такое VI?

VI обозначает индекс вязкости, который в основном является мерой того, насколько вязкость смазочного масла изменяется с температурой. Вязкость смазочного масла с высоким индексом вязкости будет меньше зависеть от изменений температуры, в то время как вязкость смазочного масла с низким индексом вязкости будет сильно зависеть от изменений температуры.Индекс вязкости (VI) рассчитывается путем измерения вязкости масла при двух разных температурах (40 ° C и 100 ° C). Многие лаборатории используют VISCOlab 3000 CVI со встроенным регулятором температуры для этого расчета, но многие нефтеперерабатывающие заводы будут использовать две системы VISCOpro 2000, установленные на производственной линии, с теплообменником между приборами для расчета ВИ в реальном времени.

Наверх

Как определяется вязкость масла?

Вязкость масла можно определять разными методами.Наиболее распространенной практикой является использование метода ASTM, такого как D445 или D7483, которые основаны на капиллярных и поршневых вискозиметрах соответственно. Капиллярный вискозиметр измеряет время прохождения жидкости между двумя точками в стеклянном капилляре, помещенном в ванну с регулируемой температурой. В методе с качающимся поршнем, который иногда называют электромагнитным вискозиметром или EMV-вискозиметром, используется датчик, состоящий из измерительной камеры и поршня с магнитным воздействием.Производятся измерения, при которых образец сначала вводится в терморегулируемую измерительную камеру, где находится поршень. Электроника приводит поршень в колебательное движение в измерительной камере с помощью управляемого магнитного поля. Напряжение сдвига накладывается на жидкость (или газ) из-за перемещения поршня, а вязкость определяется путем измерения времени перемещения поршня. Параметры конструкции для кольцевого зазора между поршнем и измерительной камерой, напряженность электромагнитного поля и расстояние перемещения поршня используются для расчета вязкости в соответствии с законом вязкости Ньютона.Вязкость масла зависит от качества, степени очистки и присадок. Вязкость моторного масла сама по себе может иметь вязкость от 15 сСт до 600 сСт в зависимости от марки и температуры, в то время как вязкость дизельного топлива может варьироваться от 500 сСт до менее 1 сСт в зависимости от одной только температуры. Продукты высокой степени очистки, такие как ацетон (0,316 сП при 25 ° C) или керосин (1,64 сП при 25 ° C), обычно имеют гораздо более низкую вязкость. Лучше всего получить диаграмму VI у вашего поставщика или выполнить поиск в Интернете по конкретному нефтепродукту, чтобы получить более точную информацию.Вы можете связаться с инженером CVI для получения технической консультации по лабораторным и технологическим методам измерения вязкости, щелкнув вкладку «Свяжитесь с нами» на панели инструментов и отправив запрос.

К началу

Вернуться к списку часто задаваемых вопросов

Бесконтактное определение вязкости в нескольких параллельных образцах

Распределение жидкости как функция вязкости

Здесь мы описываем новый метод количественного определения вязкости (η), который устраняет ограничения существующих вискозиметров .Принцип измерения основан на обнаружении углового положения жидкого образца в сосуде с орбитально встряхиванием относительно направления центробежного ускорения. Хотя подходят другие геометрические формы (например, цилиндры), мы выбрали колбы Эрленмейера в качестве наших стандартных сосудов для проб, потому что они просты в обращении и хорошо охарактеризованы ^{35,36,37,38,39} . Поступательное орбитальное движение сосуда для образца по круговой траектории заставляет объем жидкости образца вращаться из-за его инерции ¹⁹ .Одновременно тонкая пленка жидкости прилипает к внутренней стенке колбы, если жидкость водная и стенка представляет собой гидрофильный материал, такой как стекло ^39,40,41 . При водоподобной вязкости основная жидкость образца вращается синхронно с вибростендом, его центр масс направлен в направлении центробежного ускорения (рис. 1A, H). С увеличением вязкости (рис. 1B – F) гидродинамика в сосуде для образца изменяется из-за большего трения между жидкостью и стеклянной стенкой сосуда, вызывая фазовый сдвиг в объеме жидкости относительно направления центробежного ускорения. .Высокая вязкость может вызвать полный коллапс движения жидкости, и система окажется «не в фазе ^19,36 ». Этот режим потока не подходит для измерения вязкости. Критическая вязкость, при которой возникает противофазное состояние, зависит от условий встряхивания. Номер фазы ³⁶ различает синфазные (число фаз> 1,26) и противофазные (число фаз <1,26) рабочие условия и, таким образом, определяет критическую вязкость.

Рисунок 1

( A — F ) Распределение жидкости во вращающейся встряхиваемой колбе при увеличивающейся вязкости.Растворы ПВП различных концентраций (таблица дополнительной информации S1), объем колбы = 250 мл, объем жидкости = 30 мл, частота встряхивания = 150 об / мин, диаметр встряхивания = 50 мм, температура = 25 ° C. Фотографии были сделаны в направлении центробежного ускорения с помощью вращающейся камеры ^48,49 . Соответствующая вязкость указана под каждой панелью вместе с углом θ (определенным в H). ( G ) Наложение изображений на панели (A – F) для визуализации возрастающего углового смещения объемной жидкости по отношению к направлению центробежного ускорения для увеличения вязкости.( H ) Схематический вид сверху встряхиваемой колбы с вращающейся жидкостью, где θ указывает угол между нулевой точкой и передней кромкой вращающейся основной жидкости. Колбу для встряхивания помещали в орбитальный шейкер с ходом вращения против часовой стрелки. Рисунок адаптирован из Sieben ¹⁹ .

На рис. 1G показано перекрытие рис. 1A – F, показывающее, как вращающаяся объемная жидкость смещается с увеличением вязкости относительно направления центробежного ускорения. Положение передней кромки основной жидкости напрямую коррелирует с вязкостью ньютоновской жидкости и составляет основу описанного здесь измерительного устройства ¹⁹ .Для неньютоновских жидкостей мы можем оценить кажущуюся (зависящую от скорости сдвига) вязкость. Поскольку передняя кромка объемной жидкости имеет четкую геометрию, ее легко обнаружить и использовать в качестве контрольной точки для определения углового положения жидкости. Угол между нулевой точкой и передней кромкой вращающейся объемной жидкости определяется как θ (рис. 1H) ¹⁹ .

Устройство измерения вязкости

Угловое положение передней кромки объемной жидкости можно определить с помощью различных бесконтактных оптических методов, и здесь мы описываем один метод, основанный на флуоресценции (рис.2A), а другой основан на проходящем свете (рис. 2B). В обоих случаях сосуд для образца (колба Эрленмейера объемом 250 мл без градуировки) был установлен на орбитальном шейкере LS-X (Kühner AG, Бирсфельден, Швейцария), оборудованном датчиком эффекта Холла в качестве маркера углового положения. Шейкер помещали в кожух с регулируемой температурой. Измерение флуоресценции достигалось путем добавления в жидкость флуоресцентного красителя, например флуоресцеин ( λ _ex = 490 нм, λ _em = 514 нм ⁴² ).Свет от синего мощного светодиода LL-504BC2E-B4-2CC ( λ _max = 470 нм; LuckyLight Electronics, Co., Ltd, Шэньчжэнь, Китай) пропускался через полосовой фильтр BG 12 ( λ _max = 470 нм; Schott AG, Майнц, Германия) и через оптическое волокно к стеклянной стенке встряхиваемой колбы для возбуждения флуоресцентного красителя ¹⁹ . Оптическое волокно устанавливали на расстоянии 26,6 мм от основания встряхиваемой колбы и ориентировали перпендикулярно наклонной стенке встряхиваемой колбы.Возбужденный флуоресцентный краситель излучает желтый свет, который возвращается через оптическое волокно через длиннопроходный фильтр OG 515 ( λ > 515 нм, Schott AG) на фотоумножитель, изготовленный на заказ (PreSens Precision Sensing GmbH, Регенсбург, Германия). Сигнал фотоумножителя усиливался (коэффициент усиления = 350) и преобразовывался в сигнал напряжения. Этот сигнал вместе с сигналом положения от датчика Холла перенаправлялся через модуль сбора данных PC Scope 500 (Vellemann NV, Гавер, Бельгия) на компьютер с графическим интерфейсом PC Lab 2000 SE (Vellemann NV) для построения и сохранения. ¹⁹ .

Рисунок 2

Схематическое изображение установки для измерения флуоресценции и проходящего света. В обоих случаях корпус вибросита был снабжен самодельным датчиком эффекта Холла на продольной оси и магнитом на вращающемся эксцентриковом диске. Когда магнит на эксцентриковом диске проходил мимо датчика Холла, сигнал падал. Комбинация датчика Холла и магнита служила счетчиком и маркером положения. ( A ) Измерение флуоресценции.Падающий свет (длина волны возбуждения) и флуоресценция (длина волны излучения) проходят через одну и ту же систему стекловолокна. ( B ) Измерение проходящего света. Источник света и детектор расположены на противоположных сторонах встряхиваемой колбы. Рисунок адаптирован из Sieben ¹⁹ .

В то время как измерение флуоресценции требует, чтобы образец был смешан с флуоресцентным красителем, измерение проходящего света обычно применимо для всех водных образцов (рис. 2B).По принципу светового барьера источник света и детектор были размещены на противоположных сторонах встряхиваемой колбы. Любая жидкость, движущаяся между источником света и детектором, уменьшает количество света, попадающего на детектор, из-за оптического поглощения. Мы использовали светодиод ближнего инфракрасного диапазона LD 274 ( λ _max = 950 нм; OSRAM Licht AG, Мюнхен, Германия), чтобы воспользоваться полосой поглощения жидкой воды на ~ 970 нм ^{19,43,44, 45} . Светодиод был установлен на 70 мм выше максимальной высоты жидкости, чтобы избежать каких-либо помех со стороны жидкости на освещающей стороне встряхиваемой колбы.Соответствующий инфракрасный детектор 203 FA (OSRAM Licht AG) был закреплен на расстоянии 13 мм от основания встряхиваемой колбы на стороне, противоположной светодиоду. Эта высота представляет собой максимальное радиальное расширение колбы, когда ее усеченный конус сливается с четвертью тора. На этой высоте жидкость достигает максимальной протяженности во встряхиваемой колбе (рис. 1), что делает это положение идеальным для измерения. От детектора сигнал передавался вместе с сигналом датчика эффекта Холла на модуль сбора данных NI USB 6210 (National Instruments, Остин, Техас, США), который передавал данные на компьютер, на котором установлено программное обеспечение на основе LabVIEW ™ (National Instruments). для визуализации и хранения данных ¹⁹ .

Передний край вращающейся сыпучей жидкости также можно обнаружить с помощью радарного датчика (данные не показаны), который совместим с непрозрачными сосудами для проб.

Оптические сигналы и измерение угла θ

На рисунке 3 показаны оптические сигналы, представляющие распределение жидкости для измерений флуоресценции и проходящего света во встряхиваемых колбах. В каждом случае исходный сигнал (выходной сигнал светового детектора) является функцией угла поворота четырех водных растворов поливинилпирролидона (ПВП) с различной концентрацией и вязкостью во время одного вращения.Сигнал датчика Холла отображается как маркер положения орбитального вибратора. Левый фланг сигнала указывает направление центробежного ускорения. Начало углового положения определяется, как показано на фиг. 1H.

Рисунок 3

Необработанные сигналы измерения распределения жидкости во встряхиваемых колбах. Растворы ПВП различных концентраций (таблица с дополнительной информацией S2, таблица с дополнительной информацией S3), объем колбы = 250 мл, объем жидкости = 20 мл, частота встряхивания = 350 об / мин, диаметр встряхивания = 50 мм.( A ) Измерение флуоресценции (фиг. 2A), температура = 37 ° C, 2,5 мкМ флуоресцеина, 100 мМ фосфатный буфер (pH 8,0), оптическое волокно на расстоянии 26,6 мм от основания колбы; ( B ) Измерение проходящего света (рис. 2B), температура = 30 ° C, детектор на расстоянии 13 мм от основания колбы. Рисунок адаптирован из Sieben ¹⁹ .

Сигналы, полученные с использованием обоих принципов измерения, изначально были постоянными и образовывали горизонтальную линию. В этих условиях объем жидкости не пересекает перед оптоволокном или инфракрасным детектором, за исключением тонкой пленки жидкости, прилипающей к стенке колбы ⁴¹ .Сигнал флуоресценции (рис. 3A) в этот момент был низким, потому что жидкая пленка на внутренней поверхности колбы содержит только небольшое количество флуоресцентных молекул. Напротив, прошедший световой сигнал (рис. 3B) поддерживал постоянное высокое значение, потому что большая часть света проходит через жидкую пленку и достигает детектора. Попадание передней кромки вращающейся объемной жидкости перед световодом или детектором приводило к резкому изменению сигнала. Сигнал флуоресценции резко возрастал до тех пор, пока максимальное количество жидкости не оказалось в пределах области обнаружения, что соответствует увеличению количества флуоресцентных молекул (рис.3А). По мере увеличения вязкости жидкости поступление основной жидкости постепенно задерживалось, и вращение сдвигалось по фазе относительно направления центробежного ускорения. В отличие от сигнала флуоресценции, проходящий световой сигнал резко снижался, поскольку больше света поглощалось объемной жидкостью (рис. 3B). Однако была очевидна та же реакция на увеличение вязкости: чем выше вязкость, тем позже изменение сигнала, потому что приход переднего края вращающейся объемной жидкости постепенно задерживался.Угол переднего края объемной жидкости — это легко обнаруживаемая характеристика, реализуемая с помощью надежных и точных покадровых измерений. И флуоресцентный, и проходящий световые сигналы содержат эту информацию, и это все, что нужно извлечь для определения вязкости. Остальные компоненты сигнала (и абсолютные значения) не требуются для расчета и могут быть проигнорированы.

На рисунке 3 показаны типичные сигналы для одного вращения, тогда как на рисунке 4 показаны необработанные прошедшие световые сигналы на протяжении 200 оборотов (длительность: 34.3 с при частоте тряски 350 об / мин). Чтобы проиллюстрировать точность измерения и определить θ, 200 сигналов увеличиваются до соответствующей части, то есть до прибытия объемной жидкости ¹⁹ . Полный набор данных сигнала представлен как дополнительная информация на рис. S1. Передняя кромка вращающейся объемной жидкости определялась пересечением двух линейных посадок (светло-серые линии). Первая аппроксимация была применена к диапазону данных горизонтального сигнала, когда перед детектором нет объемной жидкости, тогда как вторая аппроксимация была применена к диапазону данных во время резкого уменьшения сигнала.Эту процедуру можно повторить для любого количества оборотов. Полученные в результате углы θ можно использовать для вычисления среднего \ (\ bar {{\ rm {\ theta}}} \) и стандартного отклонения s _θ . Для воды \ (\ bar {{\ rm {\ theta}}} \) = 105,12 ° со стандартным отклонением s _θ = 0,28 ° (рис. 4A), тогда как для водного раствора ПВП 64,08 мПа ∙ s, \ (\ bar {{\ rm {\ theta}}} \) = 146,12 ° со стандартным отклонением s _θ = 0,16 ° (рис. 4B) при данных условиях ¹⁹ . С увеличением вязкости разброс сигналов уменьшается.

Рисунок 4

Определение угла θ между нулевой точкой и передней кромкой объемной жидкости на основе необработанного сигнала для 200 оборотов (измерение в проходящем свете). Угол θ определяется пересечением двух линейных аппроксимаций (светло-серые линии). Показаны среднее значение \ (\ bar {{\ rm {\ theta}}} \) и стандартное отклонение s _θ . Объем колбы = 250 мл, объем жидкости = 20 мл, частота встряхивания = 350 об / мин, диаметр встряхивания = 50 мм, температура = 30 ° C. ( A ) H ₂ O, η = 0.78 мПа · с; ( B ) Водный 7% (мас. / Мас.) Раствор ПВП, η = 64,08 мПа · с. Рисунок адаптирован из Sieben ¹⁹ .

Калибровка θ и вязкости для ньютоновских жидкостей

После измерения положения вращающейся жидкости во встряхиваемой колбе по отношению к направлению центробежного ускорения данные должны быть преобразованы в сигнал вязкости ¹⁹ . Это требует калибровки с модельными жидкостями с использованием обычного реометра. Пятнадцать водных растворов ПВП различных концентраций были выбраны в качестве модельных жидкостей, и передний край вращающейся основной жидкости был измерен в помещении с регулируемой температурой при 30 ° C или 37 ° C.Для каждой точки данных было оценено и усреднено 20 оборотов, что заняло 3,4 с при частоте встряхивания 350 об / мин или 4,8 с при 250 об / мин. Параллельно вязкость жидкостей измерялась с помощью обычного реометра при тех же температурах и строилась как функция угла передней кромки θ объемной жидкости (рис. 5). Мы рассчитали линейные корреляции с наклонами в зависимости от диаметра встряхивания, частоты встряхивания и объема наполнения колбы для встряхивания. Хотя разные частоты встряхивания вызывали лишь незначительные изменения в функциях калибровки, изменение объема заполнения вызывало значительные различия в крутизне.При объеме заполнения 10 мл незначительные изменения вязкости вызывали значительное смещение основной жидкости по сравнению с объемом заполнения 20 мл. Это явление усиливалось при меньших диаметрах встряхивания. Диаметр встряхивания 25 мм (фиг. 5A) вызвал больший сдвиг в объеме жидкости по сравнению с диаметром встряхивания 50 мм (фиг. 5B) при тех же условиях ¹⁹ . Таким образом, можно регулировать чувствительность устройства путем тщательного выбора параметров встряхивания. Однако параметры встряхивания также имеют большое влияние на критическую вязкость, при которой возникает явление противофазности (показано пунктирными линиями на рис.5). Следовательно, при выборе параметров встряхивания необходимо следить за тем, чтобы рабочий диапазон совпадал по фазе. Хотя на рис. 5 также показаны несинфазные рабочие условия (над соответствующими пунктирными линиями), калибровка все равно остается действительной. После успешной калибровки этот новый метод измерения вязкости может быть применен к жидкостям с неизвестной вязкостью. Например, разбавленные растворы глицерина и сахарозы были измерены как на обычном вискозиметре с конусной пластиной, так и на нашем новом устройстве для измерения вязкости (шейкерный вискозиметр) (дополнительная информация, рис.S3). Чтобы учесть повышенную плотность этих растворов по сравнению с водой, был включен коэффициент плотности для расчета их соответствующей вязкости. Влияние плотности на угол передней кромки θ показано в дополнительной информации на рис. S2. Как объяснялось в последнем абзаце, меньший диаметр встряхивания приводит к большему сдвигу в объеме жидкости, что способствует более точному измерению, особенно для низких значений вязкости. Поэтому для значений вязкости до 20 мПа ∙ с использовался диаметр встряхивания 25 мм, в то время как более высокие значения вязкости были измерены при диаметре встряхивания 50 мм.Расчет наилучшего соответствия этих данных приводит к наклону 1,00, который равен наклону линии равенства (y = x). Пересечение оси Y указывает на небольшое смещение 0,93 мПа ∙ с, которое может быть вызвано неравномерной толщиной стенок используемых встряхиваемых колб, и его можно избежать, используя стандартизированные сосуды для образцов. В целом, результирующие значения вязкости, полученные с помощью вискозиметра со встряхиванием, в значительной степени сопоставимы со значениями вязкости, измеренными на вискозиметре с конусной пластиной, что свидетельствует о том, что представленная здесь система измерения вязкости работает надежно.

Рисунок 5

Калибровка угла θ и вязкости для различных частот встряхивания и объемов заполнения. Водные жидкости с разной вязкостью были приготовлены растворением разных количеств ПВП. Пунктирные линии представляют критическую вязкость η _крит согласно Büchs et al . ³⁶ . При более высоких вязкостях возникает явление противофазности. Черные полосы погрешностей указывают на стандартное отклонение 20 оборотов. Температура = 30 ° C.( A ) Диаметр встряхивания = 25 мм. (B ) Диаметр встряхивания = 50 мм.

Эффективные скорости сдвига и неньютоновские жидкости

В отличие от ньютоновских жидкостей, неньютоновские жидкости требуют экспериментов при различных скоростях сдвига, и скорость сдвига должна быть известна для определения кажущейся вязкости в соответствующих рабочих условиях. В реометрах с конусом и пластиной равномерный сдвиг образца по радиусу конуса обеспечивает определенные условия сдвига. Однако не все типы реометров соответствуют этому золотому стандарту.В капиллярном вискозиметре скорость сдвига изменяется в зависимости от параболического потока жидкости, но может быть рассчитана на основе известного профиля потока. Реометры смесительного типа, а также представленное здесь новое устройство для измерения вязкости также не обеспечивают равномерного сдвига образца по всему объему жидкости, а это означает, что локальная скорость сдвига изменяется внутри образца. Тем не менее, эти устройства необходимы для измерения вязкости жидкостей, содержащих крупные дисперсные частицы, где конусно-пластинчатые или капиллярные вискозиметры достигают своих пределов.Следовательно, в этих системах необходимо определить репрезентативную эффективную скорость сдвига. Во встряхиваемых колбах скорость сдвига зависит от свойств жидкости (коэффициент консистенции K и показатель текучести м ) и параметров встряхивания (частота встряхивания, объем заполнения и диаметр колбы) ^19,46 . K и m можно определить с помощью простого двухточечного измерения с использованием измерительного устройства, описанного здесь (см. Дополнительную информацию). Параметры встряхивания в принципе можно выбирать свободно, но на практике они ограничиваются максимальной частотой встряхивания, которая может применяться при фиксированном диаметре встряхивания без потери баланса и избыточной вибрации.Кроме того, следует избегать несинфазных рабочих условий.

На рис. 6A, B, D, E показано моделирование скорости сдвига (рассчитанной с использованием уравнений SI1 – SI6, дополнительная информация) как функции различных параметров для двух теоретических жидкостей (для других жидкостей см. Дополнительную информацию на рис. S4) . Как и в случае ротационных вискозиметров, скорость сдвига увеличивается с увеличением частоты встряхивания. Напротив, скорость сдвига уменьшается с увеличением объема заполнения (рис. 6A, D).Дальнейшее изменение скорости сдвига может быть достигнуто путем изменения диаметра колбы ¹⁹ . Хотя фиг. 6B показывает пропорциональность между диаметром встряхиваемой колбы и скоростью сдвига, эта тенденция изменяется в условиях, показанных на фиг. 6E. Поэтому влияние диаметра встряхиваемой колбы на скорость сдвига необходимо учитывать для каждой жидкости ¹⁹ . На построенных кривых на фиг. 6D, E конкретные участки при низких частотах встряхивания не показаны (границы обозначены короткими пунктирными вертикальными линиями).Из-за более высокого коэффициента консистенции эта жидкость имеет значительно более высокую вязкость, чем жидкость, показанная на фиг. 6A, B. Это приводит к несинфазным рабочим условиям для этих частей, которые не следует рассматривать как подходящие условия измерения. Этих проблем можно избежать, увеличив диаметр встряхивания, поскольку последний не влияет на скорость сдвига ⁴⁶ , но, тем не менее, снижает вероятность несинфазности ³⁶ . В зависимости от диапазона скоростей сдвига, используемого для построения кривой потока, достаточно изменить только частоту встряхивания, поскольку между этими параметрами существует положительная корреляция ¹⁹ .Например, для теоретической жидкости, где K = 10 мПа · с ^м и м = 0,8, скорости сдвига 500–3600 с ⁻¹ могут быть достигнуты (рис. 6A, C) при частотах встряхивания. 100–400 об / мин для объема заполнения 10 мл и диаметра колбы 8,3 см (рис. 6A, C). Дополнительные диапазоны скорости сдвига могут быть покрыты путем изменения диаметра колбы и / или объема заполнения (рис. 6C, F) ¹⁹ . Для вышеупомянутой жидкости увеличение объема заполнения до 30 мл и уменьшение диаметра колбы до 6.4 см создает скорость сдвига в диапазоне 200–1400 с ^–1 (рис. 6C) при частотах встряхивания 100–400 об / мин. По сравнению с указанным выше диапазоном, более низкие скорости сдвига 200-500 с ^-1 также могут быть получены в этих условиях. Для скоростей сдвига 500–1400 с ^–1 условия перекрываются (рис. 6C). Соответственно, на фиг. 6F показаны перекрывающиеся кривые потока при различных параметрах встряхивания для теоретической жидкости, где K = 10 000 мПа · с ^м и м = 0.2. Наше новое устройство позволяет анализировать несколько сосудов для проб параллельно, поэтому разные жидкости можно тестировать параллельно или можно использовать несколько объемов заполнения и диаметров сосудов для достижения разных скоростей сдвига ¹⁹ . Рисунок S5 подтверждает данные моделированной кривой потока, представленные на рисунках 6 и S4, с примерным измерением 0,5% (мас. / Мас.) Водного раствора альгината с использованием как вискозиметра с конической пластиной, так и нашего шейкерного вискозиметра. Сравнение обеих кривых потока показывает, что кажущаяся вязкость, полученная с помощью встряхивающего вискозиметра, очень близка к вязкости, измеренной на вискозиметре с конусной пластиной.Это также означает, что эффективные скорости сдвига во встряхиваемых колбах рассчитываются по корреляции Giese et al . ⁴⁶ применимо.

Рисунок 6

Моделирование скоростей сдвига и кривых потока как функций различных параметров встряхивания для двух теоретических жидкостей. V _L = объем заполнения, d = диаметр встряхиваемой колбы: d = 6,4 см соответствует номинальному объему встряхиваемой колбы 100 мл, d = от 8,3 см до 250 мл и d = от 10,5 см до 500 мл. Диаметр встряхивания = 70 мм.Плотность жидкости = 1000 кг / м ³ . Уравнения для моделирования приведены в дополнительной информации.